1、引言

　　四極質(zhì)譜計(jì)被廣泛應(yīng)用于航空航天、科學(xué)研究、環(huán)境檢測(cè)、生物過程等眾多領(lǐng)域^[1]，尤其被用于正壓漏空、真空漏空、氣體微流量的校準(zhǔn)。因此，四極質(zhì)譜計(jì)的計(jì)量特性對(duì)于提高測(cè)量和校準(zhǔn)精度是非常重要的。四極質(zhì)譜計(jì)的測(cè)量精度主要依賴于兩個(gè)因素，一是校準(zhǔn)過程中所用參考標(biāo)準(zhǔn)的精度和校準(zhǔn)系統(tǒng)的適用性，二是四極質(zhì)譜計(jì)本身的性能，尤其在定量分析方面，后者顯得更為重要。作者主要對(duì)四極質(zhì)譜計(jì)的計(jì)量性能進(jìn)行研究。

　　四極質(zhì)譜計(jì)一般由離子源、四極慮質(zhì)器、離子收集極三部分組成。在離子源中由陰極發(fā)射出的電子經(jīng)加速后將氣體分子電離成不同質(zhì)荷比的離子，離子經(jīng)聚焦后注入四極慮質(zhì)器；四極慮質(zhì)器是由四根平行的四極桿組成，通過改變加在四極慮質(zhì)器上的交流、直流電壓比來分離離子；收集極是用來收集從慮質(zhì)器中飛出的離子，通過離子流的大小來指示某種氣體分壓力的大小。

　　四極質(zhì)譜計(jì)所測(cè)氣體的分壓力通過離子流與對(duì)某種氣體的靈敏度的比值來計(jì)算，如式(1)所示。為了描述四極質(zhì)譜計(jì)的計(jì)量特性，用靈敏度的變化來表示儀器的測(cè)量性能。

(1)

　　式中S 為靈敏度，單位為A/Pa； IR為到達(dá)收集極的離子流，單位為A； P_p為某種氣體分壓力，單位為Pa；I₀為本底離子流；P₀為本底氣體壓力。作者主要對(duì)4臺(tái)質(zhì)譜計(jì)的線性、穩(wěn)定性、短期穩(wěn)定性、離子源參量及使用歷史對(duì)儀器性能的影響進(jìn)行研究。

2、校準(zhǔn)裝置及實(shí)驗(yàn)質(zhì)譜計(jì)

2.1、校準(zhǔn)裝置

　　校準(zhǔn)裝置是國(guó)防科工委真空計(jì)量一級(jí)站的“分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)裝置”，裝置用磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)作為參考標(biāo)準(zhǔn)。該裝置通過直接測(cè)量法和壓力衰減法實(shí)現(xiàn)10^－6～10^－1Pa范圍內(nèi)對(duì)四極質(zhì)譜計(jì)的校準(zhǔn)。直接測(cè)量法是將接在校準(zhǔn)室上的磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)的讀數(shù)作為參考?jí)毫Γ粔毫λ�減法是將上游室磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)所測(cè)的壓力經(jīng)換算后得到校準(zhǔn)室中氣體壓力，如公式(2)所示

(2)

　　式中C₁為限流小孔(17)的分子流流導(dǎo)；C₂為限流小孔(12)的分子流流導(dǎo)；P₁、P₂分別為上游室(18)和校準(zhǔn)室(14)中氣體的壓力。

　　分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)裝置如圖1所示。裝置由直徑為350mm的相連的球形容器組成校準(zhǔn)室和抽氣室，兩室中間通過直徑為18mm的小孔進(jìn)行限流，使校準(zhǔn)室獲得穩(wěn)定的壓力；裝置具有三路進(jìn)氣系統(tǒng)，每路系統(tǒng)配置了容積為10L的穩(wěn)壓室，通過電磁閥與供氣瓶和機(jī)械泵相連。

　　為了獲得更高的極限壓力，裝置采用串聯(lián)雙渦輪分子泵作為主泵，并用機(jī)械泵作為分子泵的前級(jí)，經(jīng)徹底烘烤后，校準(zhǔn)室可獲得10^-7Pa的極限壓力，裝置的設(shè)計(jì)和詳細(xì)技術(shù)指標(biāo)見真空技術(shù)網(wǎng)的其它文章。

1、26-機(jī)械泵；2、23、24－電磁隔斷閥；3－放氣閥；4、6－分子泵；5－中真空規(guī)；7－濺射離子泵；8－超高真空插板閥；9、13－超高真空冷規(guī)；10－抽氣室；11、16－超高真空角閥；12、17－限流小孔；14－校準(zhǔn)室；15、19－磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)；18－上游室；20－微調(diào)閥；21－穩(wěn)壓室；22－皮喇尼規(guī)；25－減壓閥；27－高壓氣瓶。

圖1 分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)裝置原理圖

2.2 、實(shí)驗(yàn)質(zhì)譜計(jì)

　　實(shí)驗(yàn)所用4臺(tái)商用質(zhì)譜計(jì)是目前國(guó)內(nèi)各單位使用較多的質(zhì)譜計(jì)型號(hào)，具有一定的代表性，其技術(shù)數(shù)據(jù)如表1所列。四臺(tái)質(zhì)譜計(jì)通過金屬密封法蘭連接到校準(zhǔn)室的赤道面上，并采用各自的控制單元；在所有的實(shí)驗(yàn)中，四臺(tái)質(zhì)譜計(jì)均采用法拉第杯作為收集極，且在恒峰寬的條件下進(jìn)行(即△M＝1u)。

表1 實(shí)驗(yàn)質(zhì)譜計(jì)的有關(guān)數(shù)據(jù)