四極質譜計氣體分析系統性能測試實驗
1、極限真空度及殘余氣體譜圖
極限真空的高低對開展該系統下的實驗研究有意義。為了獲得較高的極限真空，除了配備合理的抽氣系統外，還要對系統真空室進行烘烤來降低真空容器的出氣率。
系統的烘烤采用如下程序：雙球真空室和四極質譜計接引管在溫度控制烘烤單元的控制下緩慢升至設定的溫度，并在該溫度下保溫一段時間，然后緩慢降至室溫。在整個烘烤過程中，真空室的設定最高溫度為200℃，四極質譜計最高烘烤溫度為150℃。升溫時，真空室和四極質譜計同步升溫，當四極質譜計烘烤溫度達到150℃時開始保溫，真空室則繼續升溫;降溫時，通過調節溫度控制烘烤單元把真空室溫度降至150℃時，真空室和四極質譜計同步降溫。當烘烤溫度降至50℃時，關閉溫度控制單元，等溫度完全下降至室溫后，測量系統的極限真空度和殘余氣體譜圖。完成上述程序大約需要80h。圖3 為系統烘烤溫度變化趨勢圖。
圖3 系統烘烤溫度時間變化趨勢圖
1、真空室;2、四極質譜計
圖4 為系統真空度和水分壓強隨烘烤時間變化趨勢。由圖4 可見，烘烤初期溫度上升段真空室的放氣過程，伴隨著真空室器壁水氣的釋放水的分壓強隨之增大。烘烤溫度恒定以后，真空室環境處在動態平衡狀態。最后階段系統真空度隨著烘烤溫度下降而升高，水峰分壓強隨之減小。當烘烤時間達到17h 左右，系統真空度在器壁內表面氫的釋放影響下出現了短時間變低的過程，氫的釋放過程通過質譜分析得出。在后續烘烤過程中沒有再出現過明顯的上述狀況。通過80h 烘烤，系統極限真空為7.3×10-7Pa。真空測量采用B-A 型電離真空計。水峰分壓強為8.5×10-7Pa，采用EXTORR XT100 質譜計測量。
圖4 系統中真空度、水峰分壓強隨時間的變化
— ——系統真空度;—■— ——系統水峰分壓強。
圖5 和圖6 是烘烤前后真空室殘余氣體質譜圖。真空室的殘余氣體主要由氫、水和一氧化碳組成。烘烤后氫(H2)分壓強從8.3×10-6Pa 降到了
2.5×10-6Pa，其峰值為烘烤前的30%。水(H2O)的分壓強從7.1×10-6Pa 降到了8.5×10-7Pa，其峰值為烘烤前的11%。水的副峰(HO)分壓強烘烤后在10-7量級已不存在。一氧化碳(CO)分壓強從3.7×10-6Pa降到了5.9×10-7Pa，其峰值為烘烤前的15%。通過烘烤真空室壁環境得到有效改善。
圖5 烘烤前真空室殘余氣體質譜圖
圖6 烘烤后真空室殘余氣體質譜圖
2、系統漏放氣率測試實驗
實驗運用靜態升壓法測試真空系統漏放氣率。真空室抽空至本底真空度d p ，用閥門隔斷真空抽氣系統，24h 的漏放氣率為：
Q=V*Δp/Δt
式中，Q 為總漏放氣率;Δp 為真空室壓強變化;Δt為時間間隔;V 為真空室容積。真空室容積0.048m3 ， 實驗前本底真空5.4×10-6Pa，24h 后真空度為1.7×10-2Pa，計算得真空室24h 漏放氣率為9.4×10-9Pa·m3·s-1。圖7 是真空室24h 靜態壓強上升曲線。
3、質譜計靈敏度及線性測試
靈敏度和圖樣系數是分壓力質譜計進行定量分析的基礎。為能清楚地表現出質譜計的非線性特性，現選擇靈敏度來表示線性測試結果。圖樣系數在混合氣體的測試中有重要作用。質譜計的靈敏度s 定義為被檢測的離子流變化與相應的某特定氣體的分壓力之比，s= (i -i0)/p- p0) 。i 表示分壓力為p 時基峰離子流。i0表示在某一參考壓力0 p 下基峰的離子流。靈敏度保持恒定的壓力范圍稱為線性工作壓力范圍，其下限除受儀器本身的本底噪聲影響外，還取決于實驗系統的本底;其上限主要取決儀器本身性能。隨著壓力增大儀器靈敏度以不同的速率衰減，因此測量范圍的上限受到限制。系統分別用N2、He、H2 三種氣體在10-2～10-6Pa 之間取7 個壓強參數對EXTORRXT100 型質譜計的靈敏度和線性進行了測試。
圖8 N2 線性曲線
圖8 是N2 對EXTORR XT100 型四極質譜計線性壓力工作曲線。圖8 中得知當壓力小于7×10-4Pa時，N2 靈敏度基本保持不變， 隨著壓力的升高，靈敏度逐漸下降。因此，對于N2，質譜計的線性范圍上限為7×10-4Pa。圖9 是He 的線性壓力工作曲線。可以看出，He 的校準結果與N2 的校準結果類似，但He 的線性范圍更寬，上限約為5.6×10-3Pa。He 的線性范圍上限比N2 的高，主要原因是He 的質量數小，質譜計對He 的質量歧視效應小所造成的。圖10 是H2 的線性壓力工作曲線。圖10 中看出，H2 的校準結果與N2、He 的校準結果類似， He與H2 的線性范圍寬度基本一致，質譜計的線性范圍上限約為6×10-3Pa。
圖9 He 線性曲線
圖10 H2 線性曲線
4、質譜計質量刻度和分辨本領測試
質量刻度是指氣體分子經過一次電離后質量數與電荷數之比(m/e)。普通情況下，氣體的離子譜峰的最大值不會出現在理論值上，所以應對臺質譜計進行質量刻度校準。質量刻度的精確校準直接關系到離子流的準確測量。
分辨本領是指質譜計分辨不同質荷比離子的能力，對于質量數M 的譜峰，分辯本領R 定義為R=M/ΔM，ΔM 是峰高10%處的峰寬。ΔM 應小于一個質量數，這樣相鄰質量數的譜峰就不會發生疊加。系統用N2、He、H2 三種氣體對EXTORR XT100型質譜計進行了質量刻度和分辨本領的測試。數據列于表1 中。從表1 可以看出，N2、He、H2 三種氣體ΔM 均小于1，不會出現相鄰譜峰重疊現象。三種氣體的質量刻度都與它們的理論刻度相接近，說明該質譜計的峰形偏移比較小，符合實驗的要求。
表1 質量刻度和分辯能力
全文閱讀：
