電離規(guī)作為參考標(biāo)準(zhǔn)或副標(biāo)準(zhǔn)時，穩(wěn)定性尤為重要。通常在校準(zhǔn)服務(wù)中，只有熱陰極電離規(guī)用作參考標(biāo)準(zhǔn)或副標(biāo)準(zhǔn)，不采用冷陰極電離規(guī)的傳統(tǒng)原因是冷陰極電離規(guī)的非連續(xù)性、低壓力下放電延遲效應(yīng)以及它的不穩(wěn)定性等。盡管現(xiàn)代反磁控型冷陰極電離規(guī)被認(rèn)為解決了這些問題，但沒有足夠的數(shù)據(jù)來證明這些特性。作者介紹了對3個熱陰極電離規(guī)和2個反磁控型冷陰極電離規(guī)的校準(zhǔn)結(jié)構(gòu)，校準(zhǔn)采用的高真空基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，校準(zhǔn)范圍為10^-7~10^-3Pa，校準(zhǔn)氣體包括N₂、Ar、He和H₂。在1×10^-4 Pa恒定壓力下72h觀測中，熱陰極電離規(guī)在H₂、Ar和He中的穩(wěn)定性優(yōu)于反磁控規(guī)，在H₂中所有規(guī)的穩(wěn)定性相似。在6個月的重復(fù)校準(zhǔn)中，所有規(guī)在N2、Ar和He中的長期穩(wěn)定性相似，但在H₂中反磁控規(guī)的長期穩(wěn)定性優(yōu)于熱陰極電離規(guī)。對于不同的氣體，反磁控規(guī)的非連續(xù)性出現(xiàn)在不同的壓力點(diǎn)，反磁控規(guī)的非連續(xù)性使校準(zhǔn)工作變得更為復(fù)雜。

1、引言

　　電離規(guī)作為參考標(biāo)準(zhǔn)或副標(biāo)準(zhǔn)時, 穩(wěn)定性尤為重要。在熱陰極電離規(guī)中, 熱陰極發(fā)射的電子被柵極加速,荷能電子與氣相中的氣體分子發(fā)生碰撞使氣體分子產(chǎn)生電離, 離子被相對于陰極和柵極為負(fù)偏壓的收集極接收, 收集極上接收的離子流Ic與陰極發(fā)射的電子電流Ie和壓力p的關(guān)系由式(1)描述

　　式中S是規(guī)管的靈敏度; I_τ是與壓力無關(guān)的殘余電流。殘余電流限制規(guī)管的測量下限, 它主要由X射線效應(yīng)和電子激勵脫附效應(yīng)決定。熱陰極電離規(guī)的靈敏度會因許多原因隨時間變化, 其中包括陰極溫度變化、陰極上電子發(fā)射分布改變、收集極和柵極表面性能改變、陰極和柵極畸變以及電極電位的漂移等。有關(guān)熱陰極電離規(guī)的性能有大量文獻(xiàn)發(fā)表, 文獻(xiàn)還總結(jié)了使用熱陰極電離規(guī)以保證其優(yōu)良穩(wěn)定性的經(jīng)驗(yàn)。

　　對于冷陰極電離規(guī), 當(dāng)工作電壓加到電極上后, 下列事件將發(fā)生: ① 受宇宙射線或其他荷能粒子的隨機(jī)觸發(fā), 在陰極或氣相中產(chǎn)生一個電子; ② 這個初始電子在交叉電磁場中沿一個或多個擺線型路徑運(yùn)動, 在某個擺線型路徑中, 初始電子獲得足夠能量使氣體分子發(fā)生碰撞電離, 這時將有兩個電子在電極空間中重新加速, 這種過程重復(fù)進(jìn)行, 則電流以指數(shù)方式增加; ③ 最后電流受空間電荷限制達(dá)到與壓力相對應(yīng)的穩(wěn)定值。冷陰極電離規(guī)中的電流和平均電子能量由規(guī)管結(jié)構(gòu)和工作參數(shù)決定, 使用者無法控制, 這與熱陰極電離規(guī)不同。通過實(shí)驗(yàn)觀測, 冷陰極電離規(guī)中的電流I與壓力p 不是嚴(yán)格的線性關(guān)系, 但在一定壓力范圍內(nèi)遵循式(2)的冪次方關(guān)系接收, 收集極上接收的離子流I_c與陰極發(fā)射的電子電流I_e和壓力p的關(guān)系由式(1)描述

　　式中K和n對于給定的氣體、規(guī)管、磁場和工作電壓時為常數(shù), 指數(shù)n 的值對大多數(shù)反磁控冷陰極規(guī)都介于1.05 和1.30之間。

　　不采用冷陰極電離規(guī)作為參考標(biāo)準(zhǔn)或副標(biāo)準(zhǔn)的傳統(tǒng)原因是冷陰極電離規(guī)的非連續(xù)性、低壓力下放電延遲效應(yīng)以及它的不穩(wěn)定性等, 但現(xiàn)代反磁控冷陰極電離規(guī)被認(rèn)為解決了這些問題。冷陰極電離規(guī)具有許多優(yōu)點(diǎn), 它簡單、牢固, 熱出氣和電子激勵脫附效應(yīng)可以忽略, 低壓力下不存在X射線效應(yīng)引起的誤差等。無論如何, 沒有足夠的證據(jù)表明現(xiàn)代冷陰極電離規(guī)的性能得到了改進(jìn)。

　　最近幾年, 有一些有價值的與反磁控冷陰極電離規(guī)相關(guān)的研究報(bào)道, 內(nèi)容包括輸出線性、長期穩(wěn)定性、非連續(xù)性、雜散磁場、對外部磁場的敏感性、抽氣與出氣效應(yīng)、放電特性等,但大多數(shù)實(shí)驗(yàn)僅在N 2中以磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)和分離規(guī)作為參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)。本文的實(shí)驗(yàn)結(jié)果是以高真空基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)、在 10^-7～ 10^-3Pa 范圍內(nèi)用N₂、 Ar、He和H₂進(jìn)行校準(zhǔn)得到的。

圖 1　連續(xù)膨脹法高真空基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)示意圖

2、實(shí)驗(yàn)設(shè)備

　　實(shí)驗(yàn)設(shè)備是一臺連續(xù)膨脹法高真空基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn), 其基本原理是將流量計(jì)產(chǎn)生的已知流量氣體注入到校準(zhǔn)室中, 并通過一已知流導(dǎo)的小孔不斷抽除。

　　實(shí)驗(yàn)設(shè)備如圖1所示,V₂是校準(zhǔn)室, 其內(nèi)徑和高度均為 250 mm;V 1 是氣體引入室, 它由一個內(nèi)徑 35 mm 的標(biāo)準(zhǔn)十字接頭組成; V₃是抽氣室,其內(nèi)徑為250mm。圓形小孔的直徑為241712mm , 小孔的面積與校準(zhǔn)室內(nèi)切球面積之比為2.4×10^-3, 大于推薦的上限值1×10^-3[23]。采用較大的小孔可以獲得對校準(zhǔn)室較大的抽速, 從而得到較小的校準(zhǔn)壓力, 較大小孔的主要缺點(diǎn)是返流較大。

　　它由一臺抽速為 1 000 L/s 的磁懸浮渦輪分子泵作為主泵, 另一臺抽速為180 L/s小渦輪分子泵作為它的前級泵與之串聯(lián), 這樣可保證對H2 具有高的壓縮比和獲得更低的殘余壓力。校準(zhǔn)室在220 ℃烘烤后, 可獲得大約2×10^-8Pa (等效氮)的本底壓力。根據(jù)文獻(xiàn)[22]的描述, 在正常工作條件下, 校準(zhǔn)室中產(chǎn)生的校準(zhǔn)壓力可由2種方法計(jì)算

　　第1 種方法更精確, 稱為基礎(chǔ)方法; 第2種方法稱為壓力衰減法。在我們的實(shí)驗(yàn)中采用了第1種方法。

3、實(shí)驗(yàn)規(guī)

　　對5個商業(yè)電離規(guī)進(jìn)行了研究, 包括1個分離規(guī)(EXG: IE514,L eybo ld)、2個BA 規(guī)(BA G1: STAB IL 2ION , Granville-Phillips; BA G2: IE414, Leybold)和2個反磁控冷陰極規(guī) (M G1: M G, Varian; M G2:IKR270, Inf icon)。所有規(guī)通過金屬密封法蘭連接到校準(zhǔn)室V 2 上, 為了避免實(shí)驗(yàn)規(guī)相互干擾, 還采用了彎管連接。

　　所有實(shí)驗(yàn)規(guī)均采用生產(chǎn)商提供的控制單元, 但EXG、BA G1 和BA G2 的離子流用PTB設(shè)計(jì)的靜電計(jì)測量。EXG 的發(fā)射電流為1. 5mA , 陰極電壓100V , 柵極電壓220V , 收集極接地;BA G1 的發(fā)射電流為4mA,陰極電壓30 V , 柵極電壓180 V, 收集極接地;BA G2 的發(fā)射電流為1 mA , 陰極電壓50V, 柵極電壓 180 V ,收集極接地。3個熱陰極電離規(guī)均為敷氧化釷銥陰極。

　　反磁控規(guī)MG1可在10^-1～ 10^-9Pa 范圍內(nèi)測量, 按照生產(chǎn)商的聲稱, 線性響應(yīng)和 10^-9Pa 下放電時間小于50 s 是該規(guī)的優(yōu)良特性。MG1的工作電壓約為3 kV , 靈敏度可通過控制單元的鍵盤進(jìn)行設(shè)定, 如果將靈敏度以相關(guān)的單位設(shè)置為1 (如1A/Pa) , 則離子流(以A 為單位)與壓力(以Pa 為單位)具有相同的數(shù)值。

　　反磁控規(guī)MG2可在1～5×10^-9Pa 范圍內(nèi)測量, 工作電壓約為3.3kV , 輸出信號為電壓, 輸出信號電壓U與壓力p的關(guān)系由式(5)描述反磁控規(guī)MG1可在10^-1～10^-9Pa 范圍內(nèi)測量, 按照生產(chǎn)商的聲稱, 線性響應(yīng)和10^-9Pa 下放電時間小于50 s 是該規(guī)的優(yōu)良特性。MG¹的工作電壓約為3kV ,靈敏度可通過控制單元的鍵盤進(jìn)行設(shè)定, 如果將靈敏度以相關(guān)的單位設(shè)置為1 (如1A/Pa),則離子流(以A 為單位)與壓力(以Pa 為單位)具有相同的數(shù)值。

　　反磁控規(guī)MG2可在1～ 5×10_-9Pa 范圍內(nèi)測量, 工作電壓約為3.3kV , 輸出信號為電壓, 輸出信號電壓U 與壓力p 的關(guān)系由式(5)描述

　　式中c 和d 在給定氣體中為常數(shù)。實(shí)驗(yàn)中, 輸出電壓用一個數(shù)字電壓表測量。