四極質譜計的真空檢漏方法和過程
四極質譜計工作參數的調節
四極質譜計的工作參數很多,在不同的參數設置下, 四極質譜計有不同的的性能。例如, 最佳線性、最佳穩定性、最佳靈敏度等。作為檢漏儀器, 應使四極質譜計具有較高的靈敏度, 在這樣的前提下, 可對四極質譜計做如下調整(以瑞士balzers公司生產的QMS422四極質譜計為例) 。
① 二次電子倍增器(SEM)電壓取1400V,可適當增大至2500V;
② 發射電流取1mA,可調節至2mA;
③ 分辨率取25 (儀器離子源參數, 非一般意義的分辨率) ;
④ 陰極電壓取100V;
⑤ 聚焦電壓取20 V。
其中, 發射電流的提高可以以近似線性的幅度提高四極質譜計的靈敏度, 是調節四極質譜計靈敏度的主要手段。進行超高/極高真空系統檢漏時, 為提高四極質譜計的穩定性、減小自身放氣、消除記憶效應, 應對之進行烘烤, 烘烤溫度150℃, 烘烤時間12h(可根據需要調整)。
確定是否有漏孔和漏孔位置
可以使用兩種方法判斷真空容器是否有漏孔,即殘氣成分分析和使用示漏氣體檢漏。通過分析殘余氣體的質譜圖來確定是否有漏孔的方法如下:
① 用四極質譜計在1～50amu的質量范圍內進行模擬譜掃描, 如果N2、O2兩種氣體的峰高比大約為4∶1, 而且還存在Ar峰, 則系統有漏。
② 對于選擇性抽氣系統(對惰性氣體抽速極小),如果系統的剩余氣體主峰是Ar,而不是N2,則系統有漏。
③ 對于超高/極高真空系統,如果N2的譜峰(由于N2和CO的譜峰重疊,必須通過N2的圖樣系數N+來計算N2 峰高) 高于H2 和H20 的譜峰, 則系統有漏。
④ 對于經過徹底烘烤除氣的金屬真空裝置, 依靠空氣中的N2、O2分布特性無法識別出漏孔,這是因為通常器壁在很長時間內對O2具有強烈的抽氣作用, 因此在譜圖中看不到O2, 而N2常常被CO所掩蓋。這時可通過質量數為14(N+)和40(Ar+)的譜峰來判斷,如果其譜峰很高,則系統有漏。
使用示漏氣體檢漏時, 可采用靜態和動態兩種方法。靜態時將關閉所有真空容器抽氣系統, 其優點是示漏氣體濃度高, 便于檢測。關閉抽氣系統后示漏氣體本底會有緩慢上升的趨勢, 如出現跳變上升, 則可判斷有漏。靜態方法會導致真空度變壞, 容易造成真空系統的污染和燒毀四極質譜計燈絲, 具有一定的風險。
采用示漏氣體動態檢漏時, 方法如下:
① 選用氦氣作為示漏氣體;
② 對真空系統和四極質譜計的探頭進行烘烤除氣, 降低殘氣成分;
③ 用四極質譜計記錄真空系統的氦氣本底譜;
④ 用氦氣噴槍對懷疑有漏的各種接頭和密封面進行噴氣, 用適當的方法將接頭和密封面包起來,以便形成較高的氦氣濃度,持續時間一般為3min;
⑤ 用四極質譜計測量氦氣離子流, 如果離子流相對于本底有突然躍升, 則可確定此處有漏孔。
確定漏孔漏率
提前將標準漏孔接入真空系統(標準漏孔應校準, 如檢漏的環境溫度不是23℃, 還應對標準漏孔的漏率進行修正)。先測量真空系統氦氣本底, 再用示漏氣體長時間噴吹漏孔, 記錄可能出現的最大離子流, 檢漏完畢后再將真空系統氦氣抽至本底, 打開標準漏孔閥門,穩定5min后,記錄氦氣離子流, 用公式(3)計算漏孔漏率(D=1)。
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