1、引言

　　檢漏是真空工程中的一項重要任務，需要判斷漏孔的有無、確定漏孔的位置和標定漏孔的大小。通常采用的檢漏方法是將氦質譜檢漏儀連接到真空容器抽氣系統的前級或高真空一側，用示漏氣體噴可能泄漏的位置，通過檢漏儀的讀數變化確定是否泄漏及漏率大小^[1] 。隨著質譜技術的發展，四極質譜計用于檢漏越來越顯示出其優越性。四極質譜計比普通檢漏儀有更高的靈敏度、更大的分辨本領，而且具有體積小、重量輕、價格便宜等諸多優點，將在真空檢漏領域發揮更大的作用。

　　我們應用兩臺四極質譜計分別對超高和極高真空系統進行了檢漏實驗， 取得了滿意的實驗結果。

　　實踐證明，這是一種非常有效的檢漏手段。

2、檢漏原理

　　設真空容器的體積為V，抽速為S ，則容器內壓力P隨時間的變化遵從(1)式:

(1)

　　Q值包括真空系統漏孔的總漏率和材料出氣等虛漏的總漏率。當示漏氣體流入真空容器內并達到平衡時， 可近似認為Q與時間無關，S與壓強無關， 解微分方程式(1)得到:

(2)

　　式中：γ=V/S是時間常數；p0是穩態后t=0時容器中的壓力值。

　　可見， 示漏氣體產生的流量將在真空容器內形成分壓力P'，用四極質譜計測量其離子流，可以判斷是否有漏孔的存在。

　　用氦氣做為檢漏氣體(采用噴吹法) ，使用一支標準漏孔通過比對的方法可以計算出漏孔的漏率Q1，用公式(3)計算^[2]；

(3)

　　式中:I0 --真空容器氦氣本底離子流，A;
     　　　I1--漏孔漏入真空容器的氦氣離子流， A ;
　　　　 Is-- 一標準漏孔漏入真空容器的氦氣離子流，A;
　　　　Qs-- 標準漏孔漏率 ， Pa. m3/s;
　　　　D--測定或估計出的漏孔周圍氦氣濃度，%。

　　采用噴吹法時，漏孔周圍氦氣濃度無法準確測定，只能根據經驗估計。常用的方法是，D取1,I1,取檢漏時出現的 最大離子流值， 此時用(3)式計算的漏率僅為估計值。檢漏的目的是找到并堵住漏孔，無法精確計算漏孔漏率并不影響檢漏的有效性。

3、檢漏方法和過程

3.1、四極質譜計工作參數的調節

　　四極質譜計的工作參數很多，在不同的參數設置下，四極質譜計有不同的的性能。例如，最佳線性、最佳穩定性、最佳靈敏度等。作為檢漏儀器，應使四極質譜計具有較高的靈敏度，在這樣的前提下，可對四極質譜計做如下調整 ( 以瑞士balzers公式生產的QMS422四極質譜計為例) ^[3]。

　　1)二次電子倍增器 (SEM)電壓取1400V，可適當增大至2500V;
　　2)發射電流取1mA，可調節至2mA;
　　3)分辨率取25 (儀器離子源參數，非一般意義的分辨率) :
　　4)陰極電壓取100V ;
　　5)聚焦電壓取20V ,

　　其中，發射電流的提高可以以近似線性的幅度提高四極質譜計的靈敏度，是調節四極質譜計靈敏度的主要手段。 進行超高/ 極高真空系統檢漏時，為提高四極質譜計的穩定性、減小自 身放氣、消除記憶效應，應對之進行烘烤，烘烤溫度150℃ 烘烤時間12h( 可根據需要調整)。

3.2、確定是否有漏孔和漏孔位置

　　可以使用兩種方法判斷真空容器是否有漏孔，即殘氣成分分析和使用示漏氣體檢漏。

　　通過分析殘余氣體的質譜圖來確定是否有漏孔的方法如下:

　　1)用四極質譜計在1-50amu的質量范圍內進行模擬譜掃描，如果N₂, O₂兩種氣體的峰高比大約為4:1，而且還存在Ar峰，則系統有漏;

　　2 )對于選擇性抽氣系統( 對惰性氣體抽速極小) ，如果系統的剩余氣體主峰是Ar，而不是N2，則系統有漏^[4] ；

　　3)對于超高/ 極高真空系統，如果N2的譜峰(由于N2和CO的譜峰重疊，必須通過N2的圖樣系數N'來計算N2峰高)高于H2和H2O的譜峰，則系統有漏。

　　4 )對于經過徹底烘烤除氣的金屬真空裝置，依靠空氣中的N 2- CO分布特性無法識別出漏孔，這是因為通常器壁在很長時間內 對0 2 具有強烈的抽氣作用，因此在譜圖中看不到O2, ，而N2常常被CO所掩蓋。這時可通過質量數為14 (N2)和40 (Ar')的譜峰來判斷，如果其譜峰很高，則系統有漏。

　　使用示漏氣體檢漏時，可采用靜態和動態兩種方法。靜態時將關閉所有真空容器抽氣系統，其優點是示漏氣體濃度高，便于檢測。關閉抽氣系統后示漏氣體本底會有緩慢上升的趨勢，如出現跳變上升，則可判斷有漏。靜態方法會導致真空度變壞，容易造成真空系統的污染和燒毀四極質譜計燈絲，具有一定的風險。

　　采用示漏氣體動態檢漏時，方法如下:

　　1 )選用氦氣作為示漏氣體;

　　2 )對真空系統和四極質譜計的探頭進行烘烤除氣，降低殘氣成分;

　　3 )用四極質譜計記錄真空系統的氦氣本底譜;

　　4 )用氦氣噴槍對懷疑有漏的各種接頭和密封面進行噴氣，用適當的方法將接頭和密封面包起來，以便形成較高的氦氣濃度，持續時間一般為3 分鐘。

　　5 )用四極質譜計測量氦氣離子流，如果離子流相對于本底有突然躍升，則可確定此處有漏孔。

3.3、確定漏孔漏率

　　提前將標準漏孔接入真空系統標準漏孔應校準，如檢漏的環境溫度不是230℃，還應對標準漏孔的漏率 進行修正^[5] 。 先測量真空系統氦氣本底， 再用示漏氣體長時間噴吹漏孔，記錄可能出現的最大離子流，檢漏完畢后再將真空系統氦氣抽至本底，打開標準漏孔閥門，穩定5 mins后，記錄氦氣離子流，用公式(3) 計算漏孔漏率(D=1)。

4、實驗結果

　　先對實驗裝置進行簡單說明，超高真空系統、極高真空系統均為上下雙真空室結構，兩室之間裝有限流孔板，真空室分別為球形和柱形，采用316L材料制作，使用雙級分子泵串聯抽氣 ( 沒有使用低溫泵)，檢漏用四極質譜計為瑞士balzers公式生產的QMS422和QMS200。