真空漏孔的校準(zhǔn)方法
在檢漏工作中，要定量地確定被檢漏孔的漏率，需要將漏率的量值從氣體微流量標(biāo)準(zhǔn)或漏率標(biāo)準(zhǔn)正確地傳遞到質(zhì)譜檢漏儀。在這個傳遞過程中，對參考漏孔的校準(zhǔn)是一個很重要的環(huán)節(jié)。以國內(nèi)外有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)為基礎(chǔ)，對真空漏孔的常用校準(zhǔn)方法-定容變壓法、恒壓變?nèi)?/a>法、變?nèi)葑儔悍?/a>和比較法分別給予分析和介紹。
1、引言
在檢漏工作中，定量地確定被檢漏孔的漏率更具實際意義。定量地確定被檢漏孔的漏率需要有三個基本條件:(1)漏率穩(wěn)定、數(shù)值可靠的參考漏孔;(2)正確地用參考漏孔對檢漏儀進(jìn)行校準(zhǔn);(3)檢漏儀的檢漏條件與校準(zhǔn)條件一致。
按照參考 漏孔使用時兩端的壓力狀態(tài)，可以分為真空漏孔和正壓漏孔兩類。真空漏孔是在人口壓力為一個大氣壓、出口壓力小于1kPa條件下校準(zhǔn)和使用的漏孔。正壓漏孔是在人口壓力大于一個大氣壓、出口壓力為一個大氣壓條件下使用的漏孔。由于真空漏孔和正壓漏孔的使用條件不同，故它們的校準(zhǔn)方法也不完全相同。國際上對真空漏孔的校準(zhǔn)已經(jīng)研制了多種測量原理的校準(zhǔn)裝置，并在不同標(biāo)準(zhǔn)裝置間進(jìn)行了比對研究。對正壓漏孔的校準(zhǔn)，因為受到正壓檢漏定量性差和正壓漏孔校準(zhǔn)條件較難滿足的局限，以前在國際上研究得不夠;但是，隨著吸槍式質(zhì)譜計檢漏法的應(yīng)用和普及，對正壓漏孔的校準(zhǔn)問題已經(jīng)開始引起重視了。本文主要介紹真空漏孔的校準(zhǔn)方法，正壓漏孔的校準(zhǔn)方法將另文介紹。
2、校準(zhǔn)方法的分類
參考漏孔的漏率就是在規(guī)定條件下，在單位時間內(nèi)通過漏孔流出的氣體量。如果將參考漏孔的一端與密閉容器相通，通過測量容器內(nèi)氣體的壓力、體積、溫度的變化，則可以由下式得到參考漏孔的漏率
QL=d [pV/(RT)]/dt=(1/R)d(pV/T)/dt (1)
式中QL為參考漏孔的漏率，mol/s;p為氣體的壓力，Pa;V為氣體的體積，m 3;R 為摩爾氣體常數(shù)，J/(mol·K);T為絕對溫度，K;t 為時間，s。
由于溫度變化不僅不易控制，而且還會帶來其他效應(yīng)，例如改變參考漏孔的漏率，所以參考漏孔的漏率都是在恒溫條件下進(jìn)行測量的，恒溫是漏孔校準(zhǔn)成功的基本條件。測量時，如果壓力和體積都改變，則為變?nèi)葑儔悍?如果壓力保持不變，則為恒壓變?nèi)莘?如果體積保持不變，則為定容變壓法。
將從參考漏孔流出的氣體產(chǎn)生的效應(yīng)與參考標(biāo)準(zhǔn)相比，從而判定參考漏孔的漏率，則為比較法。如果是在動態(tài)系統(tǒng)中進(jìn)行比較，則為動態(tài)比較法;根據(jù)采用參考標(biāo)準(zhǔn)，又可分為氣體微流量計動態(tài)比較法和參考漏孔動態(tài)比較法等。如果是在靜態(tài)容器中進(jìn)行比較，則為靜態(tài)比較法;根據(jù)采用的參考標(biāo)準(zhǔn)，又可分為定量氣體靜態(tài)比較法和參考漏孔靜態(tài)比較法等。
3、真空漏孔的校準(zhǔn)方法
3.1、恒壓變?nèi)莘?/a>
將從真空漏孔流出的氣體引人到一容器中，在溫度、壓力恒定不變的情況下，真空漏孔的漏率可以通過測量容器中氣體的體積變化率△V/△t，壓力P溫度T而得到。
QL=(p/RT)(△V/△t) (2)
如果在測量過程中，容器中氣體溫度變化△T，壓力變化仰;p9T,△V和△t分別為δp,δT,δ(△V),δ(△t)，則參考漏孔的漏率測量誤差δQL為[5]
在式(3)中，溫度變化△T和壓力變化△p引起的誤差最大，因此需要嚴(yán)格恒溫和恒壓。若要減小該項誤差，應(yīng)當(dāng)盡量增大體積變化量△V和減小初始體積V。但是增大△V，會延長測量時間，使恒溫和恒壓困難增大。目前，此方法可以測量的下限為10 -12 mol/s。
恒壓變?nèi)莘ǖ南孪抟蛩厥窍到y(tǒng)的吸、放氣，其工作壓力不可低于1Pa。
圖1示出了由中國蘭州物理研究所(LIP)研制的氣體微流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的原理圖。校準(zhǔn)室為采用波紋管制作的變?nèi)菔遥y管外為密封油室，利用液壓油的體積隨壓力改變極小的特性，通過控制活塞在油室中的體積來改變變?nèi)菔业娜莘e，變?nèi)菔遗c參考室之間用差壓式電容薄膜規(guī)測量壓力差。在測量過程中，參考室中的氣體壓力調(diào)在10～10 3Pa之間，測控系統(tǒng)用慢速恒力矩電機(jī)驅(qū)動活塞在密閉油室中運動，連續(xù)增加變?nèi)菔业捏w積，使變?nèi)菔遗c參考室之間的壓力差維持在零附近，則變?nèi)菔覂?nèi)的氣體壓力就恒定不變了。活塞的橫截面積與移動速度之積就等于變?nèi)菔覂?nèi)氣體體積的變化率。變?nèi)菔覟椴y管結(jié)構(gòu)，密封性能好。它可以校準(zhǔn)10-7～10-11 mol/s范圍內(nèi)的參考漏孔，標(biāo)準(zhǔn)不確定度小于2% [6～8]
美國Sandia國家實驗室(SNL)研制了一臺活塞位移式真空漏孔校準(zhǔn)系統(tǒng)。它利用步進(jìn)電動機(jī)驅(qū)動活塞在變?nèi)菔抑羞\動，連續(xù)改變變?nèi)菔业捏w積，維持變?nèi)菔抑袎毫愣āＳ捎诨钊c變?nèi)菔抑g采用“O”型圈密封，其漏、放氣相對來說比較嚴(yán)重。這套系統(tǒng)可以校準(zhǔn)10 -6～10 -11 mol/s范圍內(nèi)的真空漏孔。
在式(3) 中，OP指的是兩個測量點的壓力變化，在這兩次測量之間只要壓力的變化不改變真空漏孔的漏率就可以。SNL還研制了一臺漏孔校準(zhǔn)裝置(見圖2)，采用增加固定體積的方法，即在t1時刻打開閥、1或閥2或閥3，使V1內(nèi)壓力P二下降，隨著氣體通過漏孔流人V1，直到t2時刻P二恢復(fù)到t1時刻前的壓力，則△V和△t都可以確定。這個裝置結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，但僅是一種近似的恒壓變?nèi)莘ǎ銐盒Ч睢NL用它可以對5 ×10-10～5× 10- 8 mol/s范圍內(nèi)的真空漏孔進(jìn)行校準(zhǔn)，不確定度為5%。
圖3示出玻璃毛細(xì)管變?nèi)菔沂疽鈭D，毛細(xì)管為真空漏孔提供氣源，其中的液柱起到密封、變?nèi)荨⒑銐骸?biāo)識體積變化等作用。這種方法很簡單，可以用來校準(zhǔn)漏率大于5×10-10 mol/s的參考漏孔，但是有它自身的缺陷。首先，毛細(xì)管不能太粗(直徑小于1 mm ;其次，毛細(xì)管的內(nèi)徑要均勻，否則誤差太大;還有，液體與管壁的浸潤會給測量帶來較大的誤差，環(huán)境大氣壓的變化、液體的蒸發(fā)和溫度變化引起的液體體積變化都會給漏率測量帶來一定的誤差。另外，液體蒸氣會沿毛細(xì)管返流至被校漏孔，易引起漏孔堵塞或腐蝕。
