采用溶膠-凝膠結合二次煅燒的方法制備了高介電常數BaTiO3陶瓷，通過X射線衍射分析得到所制備的體系為四方相和立方相共存結構，從掃描電鏡的圖像中能觀察其晶粒尺寸為1μm。通過TF2000鐵電分析儀得到其介電常數在煅燒溫度為1310℃，保溫時間為4h，室溫、測試頻率為100Hz、測試電壓為100V的條件下最大值為38306。研究了BaTiO3鐵電陶瓷的反轉電流隨溫度、頻率和電壓的影響規律，研究發現隨著溫度的升高反轉電流緩慢降低，而隨著電場和頻率的增加反轉電流迅速升高。從能量的觀點也能進一步分析溫度和電場對于反轉電流的影響。

1、引言

　　BaTiO3陶瓷是一類具有ABO3型鈣鈦礦晶體結構的典型的鐵電陶瓷，由于它的高介電性和高鐵電性廣泛用于電容器、正溫度系數(PTC)元件、探頭以及介質放大器等電子元件中。Xu　Huarui等用熱液合成法合成80nm高純度的BaTiO3粉末的最大介電常數為6200;Xie　Yahong等用水熱法在低溫下混合氫氧化物的方法制備的純BaTiO3在居里溫度(130℃)處頻率為1000Hz的測試條件下介電常數為9500，而該樣品在室溫下的介電常數低于3000。

　　鐵電陶瓷的一個突出的特點就是電疇的反轉，在鐵電材料中鐵電疇在足夠大的電場或者應力下瞬間就會發生反轉從一種疇轉化為另外一種疇，而電疇反轉行為是極化反轉隨時間變化的結果，所以研究反轉電流就可以更加深入地理解鐵電體的疇反轉過程。漏電流也是反轉電流的一部分，但是由于BaTiO3陶瓷具有高的電阻率和相對低的外電壓，所以可以忽略漏導電流對反轉電流的影響。Sun和Kalkur用一個指數增長和衰減電流來模擬鐵電體電容器的極化反轉情況。Lente等用瞬間電流測試和電滯回線測試來研究PZT陶瓷的疇壁的影響。

　　本文通過溶膠-凝膠結合二次煅燒的方法制備了BaTiO3陶瓷，通過TF2000鐵電分析儀在室溫下、小信號頻率為100Hz、小信號電壓為100V 的測試條件下測試煅燒溫度為1310℃保溫4h得到BaTiO3的最大介電常數為38306。

　　本文通過對BaTiO3陶瓷的反轉電流隨著溫度、頻率和電壓的依賴關系深入研究電流反轉過程。

2、實驗過程

　　采用乙酸鋇(質量分數為99.5%、分析純)、鈦酸丁酯(98.0%、化學純)為前驅體，采用無水乙醇(99.7%、分析純)和冰乙酸(99.5%、分析純)作為溶劑。首先將0.1mol乙酸鋇溶解在90mL的質量分數為36%的冰醋酸中作為A溶液，同時將0.1mol的鈦酸丁酯混合0.6mol乙醇和0.3mol乙酸作為B溶液。將AB溶液混合均勻在60℃水浴鍋中反應0.5h得到溶膠，然后在烘箱中烘干得到干凝膠。將干凝膠在馬弗爐中煅燒得到粉末之后研磨，然后將粉末進行第二次煅燒研磨，得到鈦酸鋇粉末，并將粉末在壓片機下壓成直徑為10mm 的圓片，在馬弗爐中進行煅燒得到BaTiO3陶瓷的過程。所得陶瓷表面進行拋光之后，兩面涂有銀漿在TF2000鐵電分析儀下測試其介電性質。

　　其中電容-電壓曲線(C-V 曲線)和疇反轉電流曲線是由德國生產的型號為TFABU　487-1的TF2000鐵電分析儀測試得到。晶體結構是由德國布魯克公司生產的型號為D8.Advance的X射線演示儀(XRD)測試得到，測試條件為Cu靶單晶管。表面形貌和晶粒尺寸是由日立公司生產的型號為S-3000N的掃描電鏡(SEM)下觀察得到的。

3、結果和討論

　　圖1為BaTiO3的XRD表征。從圖1中最強烈的峰能夠很清楚地看到本文得到的具有ABO3型的純鈣鈦礦晶體結構，在45°附近的巒峰(002/200)的出現和75°出現的雙峰(103/310)，說明本文得到晶相為四方相和立方相共存的BaTiO3。

圖1　BaTiO3的XRD圖譜

結論

　　通過溶膠-凝膠結合二次煅燒的方法制備了BaTiO3陶瓷，其平均晶粒尺寸為1μm，結構為四方相和立方相共存的鈣鈦礦結構，目前得到其介電常數的最大值為38306。通過TF2000鐵電分析儀的測試得到其反轉電流隨電壓和頻率的升高，反轉電流顯著增大，說明電壓和頻率的升高可以加快疇的形成和反轉速度。而隨著溫度的升高反轉電流微弱地降低，說明溫度的升高使得疇產生一個熱浮動，進而降低了剩余極化和矯頑場，但是這一熱浮動對于反轉粒子的影響是相對較小的。而通過能量的觀點也能解釋溫度和電場對于疇反轉的影響。