分別采用微波燒結和傳統燒結的方法對鈦酸鋇復合材料進行燒結。從微觀結構、燒結后樣品的收縮率、樣品的電容以及介質損耗因數等幾個方面進行了比較分析。結果表明：微波燒結比傳統燒結得到的樣品具有更致密、更均勻的微觀結構。微波燒結對樣品線性收縮率終值影響不大，但會增強燒結密度，使開始收縮溫度降低20～25℃，得到的樣品具有更小的介質損耗。

引言

　　微波是一種頻率為0.3～300 GHz 的電磁波，材料的微波燒結始于20 世紀60 年代中期，Levinson 和Tinga 首先提出陶瓷材料的微波燒結；到70 年代中期，法國的Badot 和Bxrtcand 及美國的Sutton 等開始對微波燒結技術進行系統研究；近20 年來，微波技術在陶瓷領域已成為研究的熱點，并成功地制備出了SiO2、B4C、TiO2、ZrO2等陶瓷材料及陶瓷復合材料。美國的Spheric 技術公司指出使用微波燒結比常規燒結方法可節約能源80%，微波燒結的時間為常規燒結方法的十分之一。

　　鈦酸鋇是電容制作中使用最廣泛的電子陶瓷材料。鈦酸鋇有良好的介電性能，與其它含鉛化合物相比，是一種環境友好型材料。但鈦酸鋇陶瓷材料的常規燒結方式存在很多問題，例如燒結溫度高(≥1300 ℃)、燒結時間長以及過度的晶粒生長。

　　本研究采用了一種創新的微波燒結方式，使納米陶瓷的整個加工時間和成本都能夠降低，制造出性能更加優良的材料。

1、實驗

　　1.1、原材料

　　鈦酸鋇：100 nm，日本堺化學工業有限公司；摻雜劑：美國MRA實驗室；6 種不同成分的玻璃粉：比利時AGC玻璃有限公司；磷酸酯：分析純，美國羅納普朗克公司；含醇量85%的松油：美國達爾文化學公司；聚乙烯醇縮丁醛：首諾公司；乙基纖維素(EC)：化學純，荷蘭海利格斯公司；二氧化鋯磨球：直徑為2.8～3.3 mm，德國。

　　1.2、添加玻璃體系的摻雜鈦酸鋇復合材料的制備

　　1.2.1、粘合劑的制備

　　混合漿料中使用的粘合劑包含聚乙烯醇縮丁醛(PVB)和不同分子量的乙基纖維素(EC)(型號分別為N4、N10 和N22)。PVB、EC 的質量比為2∶3。PVB、EC N4、EC N10 和EC N22 質量分數分別占總漿料的1.2%、0.6%、0.6%和0.6%。攪拌過程中緩慢將PVB加入松油中，待PVB全部溶解后，再逐步將EC從低分子量到高分子量加入。最后放入電磁攪拌器中攪拌12 h，直到得到均勻分散的粘合劑。

　　1.2.2、漿料制備

　　將鈦酸鋇粉末、磷酸酯(分散劑)、松樹油(溶劑)、摻雜劑分別和不同種類的玻璃粉(GF1～GF6)混合，各組份用量見表1，其中6 種玻璃纖維的成分含量見表2，裝料量應蓋住球面后高出約5 cm，球磨12 h 后加入上述粘合劑，繼續球磨12 h，最后獲得均勻的漿料。

表1 漿料配方

　　注：玻璃纖維先摻雜于純鈦酸鋇粉末，然后一起加入漿料。

表2 玻璃纖維GF1～GF6的成分含量表

　　1.2.3、燒結實驗

　　實驗用到的爐子共有兩種，為常規加熱的管式爐和微波爐。

　　傳統燒結使用常規加熱的管式爐。樣品首先需要在常規的管式爐中進行排膠。排膠過程樣品在400 ℃加熱2 h，升降速率均為1 ℃/min。完成排膠后進行燒結，升降溫速率均為10 ℃/min，燒結溫度是1 050 ℃，保溫2 h。微波燒結實驗在微波爐腔中進行。爐腔的最大功率為6 kW，在此功率下可產生頻率為2.45 GHz的微波。微波爐有一個攪拌器，轉速為70 r/min，來自磁控管的微波經攪拌器反射后可發射到爐腔中。實驗中微波的輸出功率以120 W 的速率由840 W勻速升到1 800 W。達到30%的最大功率時，維持這個功率1 min 后關掉。1 800 W經維持運行1 min 就可達到燒結溫度1 050 ℃，在此溫度下保溫1 h。

　　1.3、材料的測試與表征

　　微觀形貌使用Leo 1530VP 場電子槍掃描電鏡FEG-SCM進行分析。

　　熱膨脹使用混合爐(爐子自帶膨脹計)進行測量，使用純常規的加熱方式測量初始粘結溫度。介電性能使用同惠電子TH2828 電橋測試和MS2671A耐壓測試儀測試。

結論

　　(1)利用微波燒結方法能夠獲得高性能鈦酸鋇復合材料，且微波燒結工藝升溫階段可直接在空氣中進行燒結，整個燒結過程縮短，為傳統燒結周期的1/3～1/2，簡化了燒結工藝，提高了生產效率；

　　(2)微波對鈦酸鋇陶瓷的線性收縮率終值影響不大，但會增強燒結密度，使開始收縮溫度即燒結溫度降低20～25 ℃；

　　(3)同樣配方的樣品，微波燒結得到的產物比傳統燒結具有更好的電性能。兩種方法得到的陶瓷產物具有相近的電容參數，但是微波燒結的產物具有更低的介質損耗因數，意味著其燒結得到的產物有更高的效率及更低的內部損耗。