分壓力質譜計校準裝置的不確定度分析
分壓力質譜計校準裝置是國防科工委真空計量一級站的“九五”課題之一，用于質譜計的校準。該裝置使用動態直接測量法和衰減壓力的分子流動態進樣法對混合氣體的分壓力進行測量，并在此基礎上對質譜計的靈敏度、質量刻度等參數進行校準，以保證質譜計測量的準確性。由于分壓力質譜分析技術廣泛地用于航天、航空、電子和核能等型號和工程研究任務中，所以該裝置的建立滿足了型號任務中對質譜計進行校準的需求，確保了型號產品的質量。
1 裝置的組成和工作原理
1.1 裝置的組成
分壓力質譜計校準裝置工作原理簡圖如圖1所示，主要由供氣系統、進樣系統、校準室和抽氣系統等幾部分組成。供氣系統、進樣系統共有相同的三路，圖中只畫出了其中一路。
抽氣系統由機械泵1，分子泵4，6，濺射離子泵,等組成。校準室由上球室14，下球室10，超高真空冷規13和磁懸浮轉子規15組成；進樣系統由角閥16，小孔17，針閥20，穩壓室21，磁懸浮轉子規19組成；供氣系統由機械泵26，氣瓶27,電磁閥23，24，減壓閥25組成。校準裝置的詳細情況已參考真空技術網的論文報道，在此不再詳細介紹。
1.2 工作原理
該校準裝置的主要功能是對混合氣體的分壓力進行測量，在分壓力準確測量的基礎上對質譜計的靈敏度等參數進行校準。以下主要介紹分壓力測量方法和質譜計靈敏度的校準方法。
1.2.1 分壓力測量方法
該校準裝置主要采用了兩種方法對分壓力進行測量，每種方法適合于一定范圍的分壓力測量。
1)動態直接測量法
如果校準的壓力范圍處于10-1~10-4Pa內，可用校準室所接的磁懸浮轉子規作為參考標準規直接測量分壓力。通過調節微調閥或改變穩壓室中的壓力可達到控制校準室中壓力的目的。
當使用磁懸浮轉子規測量單一氣體的壓力時，壓力p表達式為
(1)
式中：K為與轉子和溫度有關的常數；σ為某一氣體的切向動量傳遞系數；M為某一氣體的分子量；(-·ω/ω)為轉子轉速的相對衰減率。用式(1)不能直接測量分壓力，但經過分析，通過適當的轉換，可以實現分壓力的測量。對于磁懸浮轉子規，式(1)成立的條件是在分子流狀態下，即氣體分子之間無碰撞，這樣在混合氣體條件下，每種氣體成份與轉子發生碰撞引起的轉子轉速衰減率是相互獨立的。因此，在混合氣體條件下，可以對每種氣體成分引起的轉子轉速的相對衰減率進行線性迭加，只要讓磁懸浮轉子規的測量輸出為(-·ω/ω)，就可方便地得到混合氣體中氣體成分的分壓力，方法如下：
a.用第1路進氣系統在校準室中建立一定的動態平衡壓力，用校準室上的磁懸浮轉子規測出該氣體引起的轉子衰減率(-·ω/ω)1。
b.用第2路進氣系統在校準室中建立第2種氣體的某一動態平衡壓力，這時校準室中為兩種氣體的混合物，所以磁懸浮轉子規測出的轉子衰減率為兩種氣體作用所產生的(-·ω/ω)1+2，這樣第2種氣體所產生的轉子衰減率應為
(-·ω/ω)2=(-·ω/ω)1+2 - (-·ω/ω)1
c.同樣可得到第3種氣體所產生的轉子衰減率為
(-·ω/ω)3=(-·ω/ω)1+2+3 - (-·ω/ω)1+2
d.測出了每種氣體所產生的轉子衰減率，就可由公式(1)得到每種氣體的分壓力。設第1，2，3種氣體的分壓力分別為p1，p2，p3。
2)衰減壓力的分子流動態進樣法
如果校準壓力在10-4~10-6Pa范圍內，可采用衰減壓力的分子流動態進樣法用上游室上所接的磁懸浮轉子規19測量。即關閉超高真空角閥16，調節微調閥或穩壓室中的壓力，使上游室中的壓力處于10-4~10-1Pa范圍內，利用磁懸浮轉子規19的測量值，并經過計算得到校準室中的壓力。
若上游室中的壓力為p1，限流小孔17的分子流流導為C1，限流小孔12的分子流流導為C2，當氣體達到動態平衡后，校準室中的壓力p2為
p2=p1×C1/C2 (2)
在分子流條件下，對某一種氣體，C1和C2不變,盡管C1和C2與氣體的種類有關，但流導比R=C1/C2的值與氣體的種類無關。因此，在分子流條件下，R為常數，只要以任何一種氣體準確測定了R，就可以利用式(2)計算校準室中的壓力。
根據式(2)，在分子流條件下，有R=C1/C2=p2/p1。因此，不必分別測定C1和C2，只要準確測定p2和p1即可確定R。在該校準裝置中,選擇限流小孔，使R的值接近10-3，這時可利用上游室上的磁懸浮轉子規19和校準室上的磁懸浮轉子規15準確測定R。調節氣體量，使上游室中的壓力為10 -1Pa，則校準室中的壓力為10-4Pa，均在磁懸浮轉子規的精確測量范圍內。用Ar、N2和He等氣體實際測定R，經過多次反復測定，證明R的重復性優于1%。
