1、引言

　　真空測量在眾多研究和生產領域已成為一種必不可少的技術，能為真空系統提供大量的有效信息。在有些情況下，提供真空系統的總壓力信息就可能足夠了，但如果要了解真空系統中發生的現象的詳盡信息， 就必須借助分壓力質譜計才能完成。

　　用電離規測量總壓力得到的只是“ 等效氮” 壓力的數值， 即假設所有的氣體和蒸汽具有與氮相同的電離幾率。也就是說當用以氮氣校準的電離規測量時， 一種氣體具有該電離規所指示的“ 等效氮” 壓力。但是， 如果考慮真實電離幾率， 氦氣大約只是氮氣的1/6.5，而苯大約是氮氣的6倍， 隨著碳氫化合物分子量的增加， 電離幾率隨之增大。因此， 如果不知道真空系統中氣體的性質和比例， 則無法知道總壓力， 這就要靠分壓力質譜計進行測量來了解真空系統的特性。

　　進入20世紀80年代，隨著質譜分析技術在科研及工業領域中與日俱增的應用，許多方面都對分壓力質譜計提出了定量要求。 隨之而來的是國際上對分壓力質譜計校準技術研究的高度重視。 從1985年召開的首屆國際分壓力質譜計校準專題討論會來看， 美國、 加拿大、 英國、 奧地利、 德國、 意大利和日本等國家已在進行這方面的研究，并逐步建立了一些質譜計校準系統和形成了一些質譜計校準方法，尤其是美國真空學會還在1993年發布了新的質譜計校準推薦方法。

　　為了滿足分壓力質譜計定量校準的需求，我們研制了“分壓力質譜計校準裝置”，現在真空技術網發布此文對該校準裝置的性能測試和校準實驗情況做一總結。

2 、實驗方法

　　“分壓力質譜計校準裝置”的結構如圖1所示，主要由供氣系統、 進樣系統、 校準室和抽氣系統等幾部分組成。供氣系統和進樣系統共有相同的三路， 圖中只畫出了其中一路。

1、26.機械泵；2、23、24.電磁隔離閥；3. 放氣閥； 4、6.分子泵；5.中真空規；7.測射離子泵；8.超高真空插板閥；9、13超高真空冷規；10.抽氣室；11、16超高真空角閥；12、17.限流小孔；14.校準室；15、19. 磁懸浮轉子規；18.上游室；20.微調閥；21. 穩壓室；22.皮拉尼規；25.減壓閥；27.高壓氣瓶。

　　校準室(14)采用直徑350mm的球形容器， 因為在球形容器內最容易建立起均勻的分子流場，這對于動態校準系統是很重要的。為了保證磁懸浮轉子規 (15)和被校質譜計處于相同的真空條件，校準室按對稱結構設計，氣體注入口和出口限流小孔(12)位于校準室的兩個極點。校準室上有7個標準CF35法蘭接口和1個標準CF63法蘭接口，這8個接口用于連接磁懸浮轉子規、超高真空冷規和被校質譜計，它們位于與入口和出口連成的軸線相垂直的同一赤道平面內。為了避免真空計和質譜計同時工作時相互干擾，接口法蘭通過大流導的彎管與校準室連接，并使任何兩個接口之間的連線不通過球心。

　　實驗所用質譜計是瑞士Balzers公司生產的QMS422型四極質譜計，接在校準室的標準cf63法蘭上。實驗氣體用高純Ar、N2和He。將裝有這3種氣體的高壓氣瓶分別接在三路供氣系統上。實驗過程中，分壓力采用 2種方法進行測量，即衰減壓力的分子流動態進樣法和動態直接測量法。衰減壓力的分子流動態進樣法的測量范圍為10^-4~10^-7Pa。測量時關閉超高真空角閥(16)，調節微調閥或穩壓室中的壓力，使上游室中的壓力處于10 ^-1~10^-4Pa范圍內。該范圍內的氣體壓力可用上游室的磁懸浮轉子規(19)來測量，并通過計算可得到校準室中的壓力，這時上游室中的氣體壓力經過限流小孔(17)衰減后，在校準室中產生的氣體壓力處在10^-4~10^-7Pa范圍內。動態直接測量法的測量范圍為10^-1~10^-4Pa。測量時打開超高真空角閥(16)， 調節微調閥或改變穩壓室中的壓力， 使校準室中壓力處于10 ^-1~10^-4Pa范圍內。該范圍內的氣體壓力用校準室的磁懸浮轉子規(15)直接測量。在整個實驗過程中， 抽氣系統連續對校準室進行抽氣。抽氣系統采用雙分子泵串聯抽氣機組，不僅可在校準室中獲得無油清潔真空， 而且可提高對H2、He等低壓縮比氣體的抽氣能力。

3、實驗結果與討論

3.1、極限真空度及殘余氣體譜圖

　　校準下限取決于校準室中的極限真空度。用分子泵抽氣機組獲得極限真空時， 采用如下程序： 校準室和四極質譜計在溫度控制單元的控制下緩慢升至最高溫度，并在最高溫度下維持一段時間，然后緩慢降至室溫。在整個烘烤過程中，校準室中通入2×10^-4Pa的Ar氣。 校準室最高烘烤溫度為 250℃，四極質譜計最高烘烤溫度為150 ℃。升溫時，校準室和四極質譜計同步升溫，當四極質譜計烘烤溫度達到150℃ 時維持不變，校準室繼續升溫；降溫時，當校準室降至150℃時，校準室和四極質譜計同步降溫。當烘烤溫度降至50 ℃時，關閉溫度控制單元，等溫度完全恢復至室溫后，關閉Ar氣，測量極限真空度和殘余氣體譜圖。完成上述程序大約需要30h。

　　極限真空度使用瑞士Balzers公司生產的IKR270型冷陰極電離規測量其值為4.3×10^-7Pa。這時由于殘余氣體的離子流信號很小，用QMS422的法拉第筒已檢測不到殘余氣體信號，因此殘余氣體譜圖則用二次電子倍增器(SEM)進行測量。圖2為殘余氣體譜圖， 主要成分為H₂、H₂O和N₂(CO)。