要實現10-E10 Pa 的極高真空校準, 在XHV校準室中獲得極高真空是一個必不可少的前提。極限真空度越高, 本底壓力的波動越小, 則校準的下限越低, 本底壓力的波動對不確定度的影響越小。

       在校準裝置設計時, 綜合考慮了超高/ 極高真空條件下的出氣特點、運行成本以及真空校準裝置的特殊要求, 選擇磁懸浮渦輪分子泵與NEG 泵組合方案獲得極高真空。選擇NEG 泵的主要理由是對H2 氣的抽速大, 對于極高真空獲得, 殘余氣體成分主要為H2 氣, 而H2 氣又是渦輪分子泵難以抽除的氣體, 因而利用NEG 泵來彌補渦輪分子泵的不足。

       為了獲得極高真空, 除了配備合理的抽氣手段外, 還必須盡可能降低真空容器的出氣量,為此對真空容器制作材料及容器內表面進行了特殊處理, 并將真空容器放入真空高溫除氣爐中進行了除氣處理。除了降低真空容器的出氣率外, 還必須解決各種部件連接處焊縫和密封面極小漏孔的檢漏, 即使存在極小漏孔, 也無法獲得極高真空, 為此研究了采用真空容器上所接的四極質譜計進行極小漏孔檢漏的方法, 解決了極小漏孔的檢漏問題。

       解決上述問題后, 對極限真空度進行了實際測試。測試之前要對校準裝置進行烘烤除氣,從室溫開始加熱, 每小時升溫30℃ ,XHV 校準室和抽氣室的最高烘烤溫度為300℃ , UHV 校準室和抽氣室的最高烘烤溫度為200℃, 分流室的最高烘烤溫度為250℃ , 四極質譜計、分離規和磁懸浮轉子規的最高烘烤溫度為200℃。

      當校準裝置各部分都達到最高烘烤溫度后,打開NEG 泵與真空室的連接角閥, 對NEG 泵進行激活, 激活溫度為500℃, 激活時間為2 h。經過10 h 抽氣后, 對NEG 泵再次進行激活,激活溫度為500℃,激活時間為1h。然后關閉NEG 泵與真空室的連接角閥。校準裝置保溫48 h 后, 以每小時30℃的速率降溫, 為了防止抽氣室的氣體返流到校準室,在降溫過程中保持校準室溫度略高于抽氣室溫度。當溫度降到150℃時, 對四極質譜計和兩臺分離規各除氣3 min。待校準裝置的溫度接近室溫時,打開NEG 泵與真空室的連接角閥,繼續抽氣約12h后,測量XHV校準室和UHV 校準室中的極限真空度。XHV 校準室中的極限真空度用一臺IE514分離規測量; UHV 校準室中的極限真空度用一臺IKR270反磁控冷陰極電離規測量。測量結果如下:

      XHV 校準室中的極限真空度為: 7.89×10- 10 Pa。

      UHV 校準室中的極限真空度為: 1.24×10- 7 Pa。

      從極限真空度的測試結果看, 選擇磁懸浮渦輪分子泵與NEG 泵組合方案, 在XHV 校準室中獲得了10- 10 Pa 量級的極高真空度, 達到了預期效果, 為實現超高/ 極高真空校準奠定了基礎。