ESI離子阱質譜儀實驗結果分析
ESI 離子阱質譜儀樣機采用三級梯度真空的設計,測試結果為第一級真空壓力可以達到87 Pa,第二級和第三級真空壓力分別可以達到5.0×10-1Pa、3.2×10-4Pa,完全可以滿足ESI 離子阱質譜儀的操作要求。
在離子阱前端蓋處可檢測到大于50×10-12A的離子流,證明了整個真空系統具有較好的去溶效果和較高的離子傳輸效率,達到了離子阱質量分析器所要求的工作條件。應用研制的ESI 離子阱質譜儀樣機對一些簡單的有機物進行了初步測試,圖5 為精氨酸的質譜圖,圖6 為谷光甘肽的質譜圖, 質譜峰位和根據分子結構式推斷出的峰位完全一致。通過這些測試可以確認該離子阱質譜儀樣機的質量范圍已經達到質荷比600, 分辨率優于300。這也證明了真空系統設計符合該ESI 質譜儀的設計要求。
圖5 精氨酸的ESI 源質譜圖
圖6 谷光甘肽的ESI 源質譜圖
總結
首先進行離子阱質譜儀整體結構設計,通過流導的計算,最終確定了真空分隔部件的最終尺寸,并以此為基礎建立了ESI 離子阱質譜儀樣機。該樣機達到了預期設計目的。但是該離子阱質譜儀樣機和國外同類型商品化儀器相比在質量范圍和分辨率方面還有一定的差距,還有很多工作要進一步完善,其中包括真空體系的設計加工方面問題。
在真空設計方面,需要設計更加可靠的安裝方式,以進一步提高真空腔內部部件安裝的準直度;對真空分隔部件要進一步通過計算改進設計,以增加去溶效率和離子傳輸效率。在材料性能方面,離子阱質譜儀中的部分部件對材料的要求很高,目前國產的材料與進口材料還有很大差距,會對儀器的性能有一定的影響,可通過尋找更好的替代材料來改進這些部件的性能。在機械加工方面也需要進一步提高加工精度。
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