電子束真空精煉直接定向凝固制備高純銅的凝固組織及晶粒取向
經過電子束精煉直接定向凝固得到直徑59 mm*139 mm 高純銅圓鑄錠。沿其側面剖切開, 經粗磨、細磨、拋光和50% 硝酸溶液腐蝕后, 觀察到如圖2所示縱斷面宏觀金相組織, 鑄錠縱斷面沿軸向形成了一個柱狀晶, 表現出高純特點的定向凝固組織。距先凝固部位、中間部位和后凝固部位的橫斷面的中間, 分別取了三個試樣, 編號分別為3# 、2# 、1# ,通過X 射線衍射(XRD) 研究了晶粒取向的變化。
圖2 高純銅鑄錠的縱斷面宏觀組織
由圖3看出, 先凝固階段(3# 試樣) 的(111) 晶面的強度最高, 衍射峰明顯, 而其它晶面(200) , (220) , (311) 和(222) 強度很低, 衍射峰不明顯。隨著鑄錠不斷被向下牽引, 中間凝固階段(2# 試樣) 的(111) 晶面強度進一步加強, 其它衍射峰強度非常小, 則可以忽略不計, 中間階段的試樣則可視為單晶。后凝固階段(1# 試樣) 的晶面強度則非常弱, 不具有單晶凝固的特點, 切除即可。根據上述分析可知, 中間凝固組織表現為單晶, 說明圖1 的制備原理可制備直徑59 mm 的大尺寸單晶。
圖3 XRD 衍射形貌
本實驗中, 熔化的液體銅以1.8 mm/min 的速度由保溫精煉爐降入冷卻區域, 實現定向凝固。根據Fourier 方程, 對于圓形鑄件, 若忽略圓周方向的徑向溫度梯度, 則其二維( 軸向Z 與徑向r ) 導熱微分方程為
設定固液界面為溫度恒定的等溫面, 則由式( 1)可推導得出固液界面前沿的溫度梯度GL為
溫度梯度GL 對得到的定向凝固組織具有決定性的作用。由式( 2) 可知, v 越大, GL 越小, 定向凝固越難以實現; r 越大, GL 越小, 定向凝固越難以實現。本文經過多次實驗, 采用1.8 mm/ min 緩慢拉坯速度和液體水為冷卻介質, 成功制備出了直徑59 mm大尺寸鑄錠, 中間組織為單晶。
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