退火處理對La0.6Sr0.4MnO3/Fe-Ni 復合物吸波性能的影響
采用溶膠- 凝膠法制備La0.6Sr0.4MnO3,真空球磨法制備FeNi3 合金,將FeNi3 合金與La0.6Sr0.4MnO3按比例混合進行真空球磨復合,后對復合樣品進行退火。對樣品電磁參數測定發現,FeNi3 合金的添加有利于改善La0.6Sr0.4MnO3 的電磁特性,低頻段吸波性能有顯著提升,而且退火處理后復合樣品的微波吸收量可進一步提高。退火樣品在低頻率段的微波吸收量較La0.6Sr0.4MnO3 有近5 倍的提高,且整體波動幅度也有所減小。
吸波材料是一種可以將入射電磁波轉化為其他形式能量吸收掉的一類功能材料,其不僅是軍事航天雷達隱身技術研究的核心部分,同時在民用電磁屏蔽應中也有廣泛應用。但由于以往單一成分的吸波材料難以同時滿足寬頻化、高吸收量及輕型化等方面的應用要求,因此現在國內外對吸波材料的研究重點多為復合吸波材料。鈣鈦礦結構材料La1-xSrxMnO3 是錳氧化物巨磁阻材料,也是一種很有潛力的電磁波吸收材,但是該材料存在吸波效率整體不高,低頻段吸波效率較差等缺點。新型磁性吸收劑Fe-Ni 合金,具有整體較高的磁導率, 尤其在低頻段有更加突出吸波性能,但同時它的抗氧化、耐酸堿腐蝕、阻抗匹配的能力卻遠不如鈣鈦礦結構的La1-xSrxMnO3。基于以上考慮,本文制備了鈣鈦礦結構材料La0.6Sr0.4MnO3和FeNi 合金,通過真空球磨將倆種吸波材料復合,并進行適當退火,使得La0.6Sr0.4MnO3 吸波性能得到了大幅度的提升。
1、實驗方法
1.1、樣品制備
采用分析純La(NO3)2·6H2O(分析純)、Sr(NO3)·6H2O(分析純)、50%的Mn(NO3)2 溶液及檸檬酸、濃氨水為原料,按照分子式La0.6Sr0.4MnO3 稱取配比原料并將其溶于去離子水中,形成混合溶液(檸檬酸與金屬離子的摩爾比為1:1),用JB-4A型電磁攪拌器對溶液進行攪拌,再用濃氨水調節溶液PH 值使其為中性,低溫濃縮溶液得到溶膠,再在LB-1 型真空干燥箱中干燥,將干燥后的樣品取出研磨成粉,將粉未樣品放入電阻爐中在300℃下焙燒, 以去除樣品中的有機物, 再在800℃下燒結8h 得到樣品,標記為L 樣品。按分子式FeNi3 稱量鐵、鎳粉末原料,均勻混合后,放入球磨罐中,球磨罐抽真空后,按球料比為10:1,轉速為200 rad/min,球磨時間85 h 的條件在QM-1SP 行星球磨機上對混合原料進行粉末合金化處理。后將球磨灌中加入無水乙淳再進行1h 的濕磨,最后將球磨后的樣品自然干燥,制得的樣品標記為F。
把制備好的La0.6Sr0.4MnO3、FeNi3 粉末按質量比3:1 放入球磨罐中,球料比為10:1,球磨罐抽真空后進行球磨復合,轉速為200 rad/min,球磨時間3 h 后制得復合樣品,標記為L-F。將復合樣品真空條件下密封到石英管中,在500 ℃條件下退火30min,制得的樣品標記為L-F-T。
1.2、測試方法
X 射線衍射儀分析樣品的物相組成,掃描范圍20°~80°(靶材為Cu,工作電壓40V 工作電流40mA),衍射儀廠家型號:荷蘭Philip 公司生產的TW1830 型衍射儀。
采用AV3618 型微波矢量網絡分析儀測量La0.6Sr0.4MnO3 及復合樣品的吸波特性、復磁導率、復介電常數。
2、結論
(1) 溶膠- 凝膠法制備鈣鈦礦結構的La0.6Sr0.4MnO3, 并通過粉末冶金制備了FeNi3 合金。再用真空球磨將FeNi3合金添加到La0.6Sr0.4MnO3 中,對復合樣品進行適當退火,最終有效提升La0.6Sr0.4MnO3 的吸波性能。
(2)樣品的電磁參數測試發現,復合了FeNi3合金后樣品的復介電常數虛部減小,復磁導率虛部提高,且低頻率段提高效果更加顯著,而且適當的退火處理后復磁導率虛部進一步得到提升。
(3) 通過測試樣品的吸波性能發現,La0.6Sr0.4MnO3 中添加了FeNi3 后,其對微波的吸收量明顯提高,尤其在低頻率段吸收量更有顯著提升,而退火后樣品微波吸收量整體又有所提高,且在低頻率段較La0.6Sr0.4MnO3 有近5 倍的提升。這表明L-F-T 樣品是一種很好的吸波材料。