1、退火溫度對氧化鎳(NiO)薄膜結構的影響

           Si片上制得的NiO薄膜的X射線衍射結果如圖1所示。可以看出，在室溫條件下沉積的薄膜除了Si基片的衍射峰外，并沒有明顯的NiO 衍射峰出現，這表明薄膜表面可能是無定型的NiO。在400～700℃退火條件下所制備的薄膜分別在2θ＝37.4°、43.2°和62.8°處出現了NiO 的衍射峰，且衍射峰隨退火溫度的升高而逐漸變窄，峰的強度也隨之增加，說明薄膜粒徑隨退火溫度升高而逐漸增大，相對結晶度增加。其中37.4°和43.2°的衍射峰可歸屬于典型的立方結構NiO 的（111）和（200）面的衍射峰，表明形成了有取向結構的NiO 薄膜，這與工控論壇上提到的用脈沖激光沉積法制備的NiO 薄膜的XRD 衍射結果相似。

         顯然，退火溫度明顯影響NiO 薄膜材料的晶化程度，退火溫度升高，有利于NiO 薄膜晶化。利用（200）面的衍射峰，由Scherrer 公式計算可知，當退火溫度為400℃、500℃、600℃和700℃時，薄膜表面晶粒的大小分別為13.1、18.3、26.6 和59.9 nm。薄膜的晶粒隨著退火溫度的升高而增大，其原因是薄膜的生長過程中發生了晶粒的相互“吞并”。退火溫度越高，小晶粒相互“吞并”的越快，該因素使薄膜的晶粒越來越大。薄膜顆粒的大小，將對NiO 薄膜的電化學性能產生較大的影響。隨著退火溫度的升高，薄膜的晶體結構更加完整，但隨著顆粒逐漸變大，表面易出現裂紋和針孔，甚至會出現薄膜的剝落，這極易導致電池出現短路或自放電現象，影響電池的儲存和安全性能。

1 Si 片上沉積的NiO 薄膜在不同退火溫度下的XRD圖譜

2、退火溫度對氧化鎳(NiO)薄膜形貌的影響

         圖2 給出了不銹鋼基片上沉積的不同退火溫度下NiO 薄膜的SEM 照片。可以發現，經400℃退火條件下的NiO 薄膜致密光滑，表面粒子非常小，且分布均勻；500℃退火處理的薄膜顆粒略有增大，但變化不大，呈現無序的致密結構，薄膜厚度均勻，表面光滑，和基片結合緊密；而經600℃、700℃退火后，不銹鋼基片上NiO 薄膜有不同程度的脫落，特別是700℃退火后的基片，薄膜脫落較嚴重，這可能是退火條件不妥所致。

圖2 不銹鋼基片上沉積NiO 薄膜的SEM照片

         當升溫速率或降溫速率較快時，熱膨脹引起的內應力得不到及時釋放，如果內應力大于薄膜本身的附著力，將造成薄膜的龜裂、脫落，這將大大影響薄膜的電化學性能。若采用較小的升降溫速率，則有可能獲得表面形貌較好的NiO 薄膜。顯然，退火條件是形成均勻NiO 薄膜的重要因素之一。