采用反應磁控濺射方法在ITO 玻璃基片上制備WO3薄膜，并在不同溫度下進行退火處理。用X射線衍射儀(XRD)、原子力顯微鏡（AFM）、紫外- 可見光分光光度計、電化學測試系統分析薄膜的微觀結構及其Li+ 致色性能。結果表明，室溫條件下沉積的原始態薄膜，及退火溫度200℃以下內的薄膜，基本保持著非晶結構，具有良好的Li+ 致色性能，薄膜的透光調控能力達到61.42%；隨著退火溫度的升高，薄膜開始晶化，Li+ 致色性能急劇下降。

　　隨著電致變色材料研究的不斷深入，作為最具代表性的無機電致變色材料，WO3 越來越受到研究工作者的重視。電致變色材料因其具有良好的記憶功能、明顯差異的兩極狀態、有效的光能控制、低能耗，在大屏幕顯示、“智能窗”、平板顯示器、汽車后視鏡、擋風玻璃等方面有著非常廣闊的應用前景。

　　所謂電致變色^[1]，就是指在交替的高低電壓或正負外電場的作用下材料發生光學性能的可逆變化，直觀的表現為顏色和透明度的可逆變化。WO3 是一種典型的陰極電致變色材料，其Li+致色的電化學反應式為：

WO3(無色）+xLi++xe-圳LixWO3 （藍色）

　　WO3 為無色透明的褪色態；LixWO3 為藍色的著色態。通過控制WO3 薄膜在兩種狀態之間的轉換，改變其顏色和透明度，實現顯示、“靈巧窗”等方面的應用。

　　目前，WO3 薄膜的制備方法常見的有溶膠-凝膠法、蒸發法、濺射法、離子輔助沉積法等^[2~5]。注意到，反應磁控濺射法具有基片溫升低、沉積速率適中、膜層均勻性及附著力好、膜厚工藝參數易控制等優點。本課題組采取反應磁控濺射方法在ITO 玻璃上制備WO3 薄膜，并通過對薄膜的微觀結構、透光率、循環伏安曲線的測試，分析退火處理對薄膜結構和性能的影響。

1、實驗

1.1、薄膜的制備

　　WO3 薄膜的制備采用反應磁控濺射方法，選取純度99.95%的金屬鎢靶，靶徑65 mm，濺射工作氣體為氬氣和氧氣的混合氣體，氧氬比1:1，工作氣壓1.0 Pa，濺射功率5 w/cm²，基片和鎢靶的距離7cm，濺射時間60 min，膜厚約為300 nm。基片分為普通玻璃和沉積有方阻為15 Ω/□的ITO 薄膜的玻璃。用洗滌劑去油后，依次用去離子水、丙酮、無水乙醇進行超聲清洗10 min，然后用干燥的氮氣將基片表面吹干。室溫條件下沉積的WO3 薄膜樣品在大氣氛圍中進行不同溫度的退火處理，升溫速率為100℃/h，恒溫處理時間為2 h，自然冷卻。用普通玻璃為基片的薄膜時行X射線衍射和AFM 形貌檢測，用ITO 玻璃為基片的薄膜進行紫外- 可見光透過率和循環伏安曲線檢測。

1.2、性能測試與表征

　　采用日本理學Riguku- D/max-γB 型X 射線衍射儀測試薄膜的晶格結構；用Ambio（XP- 2）臺階儀檢測薄膜的厚度；用Autoprobe CP Research型原子力顯微鏡測試薄膜的表面形貌；薄膜的Li+ 致色反應在自制兩電極電化學槽中進行，以鍍有WO3 薄膜的ITO 玻璃作為工作電極，ITO 玻璃作為對電極，電解質為1 mol/L 的LiClO4/PC（丙烯碳酸酯）溶液，兩電極之間加電壓，通過改變電壓極性控制薄膜著色和褪色，用島津光度2550紫外- 可見光光度計測試薄膜的透光率；用上海辰華的CHI660B 型電化學工作站測試薄膜的循環伏安曲線。

3、結論

　　采用反應磁控濺射方法，室溫條件下制備了非晶結構的WO3 薄膜，并在大氣環境下進行退火處理。研究表明，退火溫度在200℃以下，薄膜的結構受退火溫度影響不大，均保持非晶態，并且能稍微改善薄膜的Li+ 致色性能；300℃時，WO3薄膜開始結晶，此時的WO3 薄膜處于非晶態和晶態的混合情況，Li+ 致色性能有所下降。隨退火溫度的升高，薄膜完全晶化，Li+ 致色性能急劇下降。因此，可以認為，決定薄膜的Li+ 致色性能的最終因素是薄膜的結晶情況，非晶結構的WO3 薄膜，利于Li+ 的傳輸，為良好的Li+ 離子導體，Li+致色性能良好。

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