雙靶磁控濺射共沉積V-C-Co薄膜的結構及力學性能

2014-01-04

  通過雙靶磁控濺射共沉積法,在硅(100)和康寧玻璃基片上制備了一系列不同Co含量(原子含量0~2712%)的VC-Co薄膜,并分別用掃描電子顯微鏡及其附帶的X射線能譜儀分析了薄膜的生長結構及成分,用X射線衍射儀分析了薄膜的相組成,用納米壓痕儀分析了薄膜的力學性能。結果表明,Co在V-C-Co中以非晶的形式存在,且Co的加入會使VC晶粒尺寸變小,V-C-Co結晶性變差。隨著Co含量的增加,薄膜呈現出較好的綜合機械性能,且在含量為11.9%時達到最優。

  過渡族金屬碳化物具有高硬度,低摩擦系數等優點,作為表面涂層材料在現代工業中具有廣闊的應用前景。例如TiC因本身優異的機械性能已應用于刀具涂層。VC作為硬度較高的過渡族金屬碳化物之一,作為工具涂層使用時還具有較低的熱導率,且使用中表面會形成V2O5可因自潤滑作用大大降低切削阻力,因此也受到廣泛關注。但是,碳化物硬質涂層本身韌性偏低,這限制了它用作工具涂層時的使用壽命。因此,改善碳化物硬質涂層的韌性顯得極其重要。

  近年來,有研究者嘗試通過在碳化物硬質涂層中加入第八族金屬元素,利用添加金屬元素制備得到納米復合涂層的方法來提高韌性,從而提高工具的使用壽命。例如在WC中加入Co形成W-CCo涂層,在TiC中加入Fe形成T-iC-Fe涂層等。這些做法均在一定程度上提高了涂層的韌性。但是,對于同為硬質涂層的VC,類似的研究尚不多見。

  基于此,本文通過裝有VC靶和Co靶的磁控濺射共沉積設備,制備得到一系列不同Co含量的VC-Co薄膜,并系統研究了Co含量對V-C-Co薄膜微結構和力學性能的影響。

1、實驗

  1.1、V-C-Co薄膜的制備

  V-C-Co薄膜在MS450雙靶磁控濺射設備(沈陽科友設備公司)上沉積得到,該設備有2個腔室,一個是沉積室,一個是送樣室,中間用擋板隔開。在沉積室內有兩個朝向樣品臺呈一定角度傾斜的靶。兩個靶分別是陶瓷VC靶(純度為9919%(質量比))和金屬Co靶(純度為99.99%),分別由直流電源(AdvancedEnergyMDX1K)和中頻脈沖直流電源(Advanced Energy Pinnacle Plus +5/5)控制。單面拋光的單晶Si(100)基片和康寧玻璃依次經過丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗后用高純氬氣吹干裝在沉積室內可旋轉的基片架上。加熱基片至300e,當背底真空達到2×10-4Pa后,通入氬氣(32mL/min(標準狀態)),沉積過程中腔室內氣壓保持在0.77Pa。設置基片與靶之間的距離為9.7cm,基片偏壓為-30V,VC靶上的功率恒定為400W,頻率為350kHz,占空比為80%。通過調節Co靶的功率在0~40W之間,得到一系列不同Co含量的膜。沉積時間均為90min,膜厚控制在1~1.5um,基片架的轉速為12r/min。

  1.2、V-C-Co薄膜的表征

  薄膜的晶體結構分析在Bruker D8 Advance diffractometer X射線衍射(XRD)儀上進行,采用Cu-KA射線;用HitachiS4800型掃描電子顯微鏡(SEM)及其附帶的EDAX型X射線能譜儀(EDX)來觀察薄膜的生長結構并分析化學成分。薄膜的硬度和彈性模量在MTS公司生產的nanoG200型納米壓痕儀上測量,采用Berkovich壓頭,每個樣品均測量6個點,取平均值。同時,根據納米壓痕儀測試得到的加載卸載曲線計算出樣品的塑性指數DH。

各V-C-Co涂層的XRD圖譜

圖1 各V-C-Co涂層的XRD圖譜

3、結論

  (1)Co以非晶形式存在,Co的加入會使VC晶粒尺寸變小;隨著Co含量的增加,V-C-Co膜層結晶性變差;

  (2)所有的V-C-Co均表現為(111)擇優取向的柱狀結構;

  (3)隨著Co的加入,薄膜的塑性指數有明顯的提高,但是,硬度也會一定程度的降低,當Co含量接近11.9%時,薄膜具有最優的力學性能,此時,硬度為22GPa,塑性指數約為0.53。