分壓力測(cè)量的歷史發(fā)展歷程
真空測(cè)量技術(shù)在眾多研究和生產(chǎn)領(lǐng)域已成為一種必不可少的技術(shù),為真空系統(tǒng)提供大量的有效信息。在有些情況下,提供真空系統(tǒng)的全壓力信息可能就足夠了,但如果要了解真空系統(tǒng)中發(fā)生的現(xiàn)象的詳盡信息,就必須借助分壓力質(zhì)譜計(jì)才能完成。在各種分壓力質(zhì)譜計(jì)中,四極質(zhì)譜計(jì)發(fā)展很快。作者就中國(guó)研制的一些質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行簡(jiǎn)要回顧。
早在1959 年,復(fù)旦大學(xué)就制作了射頻質(zhì)譜計(jì)。根據(jù)資料的介紹,20 世紀(jì)60 年代初研制的射頻質(zhì)譜計(jì),其質(zhì)量范圍為1090 amu(原子質(zhì)量單位) ,分辨本領(lǐng)520 ,工作壓力范圍為10 - 2~10 - 4 Pa 。
回旋質(zhì)譜計(jì)是在1960 年首先由成都電訊工程學(xué)院研制成功。1965 年,蘭州物理研究所研制出定量精度為20 %的簡(jiǎn)單型回旋質(zhì)譜計(jì)成套設(shè)備,特點(diǎn)是質(zhì)譜計(jì)管體積小,易于去氣,定量性能好,因而對(duì)被測(cè)環(huán)境的影響小,特別適合于高真空和超高真空的氣體分析和超純氣體分析。當(dāng)時(shí)被用于空間材料分析、電真空器件殘余氣體分析、原子能工業(yè)氘氚氣體純度分析以及地質(zhì)年齡測(cè)定等。其質(zhì)量范圍為160 amu ,分辨本領(lǐng)570/ M ,工作壓力范圍為10 - 4~10 - 8 Pa 。
1965 年,蘭州物理研究所研制的線振靜電質(zhì)譜計(jì)是一種不用磁場(chǎng)的靜電場(chǎng)質(zhì)譜計(jì)。它以TCC6 作為高頻電源,用高頻微伏表檢測(cè)信號(hào),可以獲得約為10 的分辨本領(lǐng),在160 原子質(zhì)量單位的質(zhì)量范圍,可檢測(cè)出油擴(kuò)散泵系統(tǒng)中H2O、N2 + CO 譜峰等。
1975 年,蘭州物理研究所研制出TK274 探空單極質(zhì)譜計(jì)。它的質(zhì)量范圍為448 amu ,其分辨本領(lǐng)為( M/ΔM) 50 % = 20 (對(duì)N +2 峰) ,測(cè)量范圍為100300 km ,空間分辨率為2 km。
四極質(zhì)譜計(jì)不用磁場(chǎng),質(zhì)量數(shù)為線性刻度,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,質(zhì)量輕,掃描速度較快,特別是它不要求離子源單色,可使用結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的高效離子源,因而自20 世紀(jì)50 年代提出后,很快取代了其他類型的質(zhì)譜計(jì)。中國(guó)從20 世紀(jì)60 年代初開(kāi)始研制四極質(zhì)譜計(jì),第一臺(tái)檢漏用四極質(zhì)譜計(jì)由東南大學(xué)研制成功,1963 年達(dá)到的檢漏靈敏度為1 ×10 - 10 Pa·m3/ s。清華大學(xué)從1961 年開(kāi)始研制分析型四極質(zhì)譜計(jì),在此基礎(chǔ)上,1964 年中國(guó)第一種四極質(zhì)譜計(jì)產(chǎn)品,即ZHL201 型四極質(zhì)譜計(jì),由北京分析儀器廠與清華大學(xué)聯(lián)合生產(chǎn),其質(zhì)量范圍為12100 amu ,分辨本領(lǐng)(ΔM) 10 % ≤1 amu。
1976 年,北京分析儀器廠與蘭州物理研究所研制的ZP24001 型四極分壓力計(jì)的性能達(dá)到較好水平,最小可檢分壓力小于10 - 10 Pa ,分辨本領(lǐng)為(50 %峰高) ≥450 。1977 年,上海電動(dòng)工具研究所、南京工學(xué)院和南京電子管廠研制成SZN21 型四極質(zhì)譜計(jì);北京真空儀表廠、北京電子管廠和旭光電子管廠也研制成QSF 型四極質(zhì)譜計(jì)。這些儀器均達(dá)到較好水平。
1978 年,蘭州物理研究所與虹光電子管廠合作研制成功的SJ X21 型四極分析器[88 ] ,是我國(guó)第一臺(tái)小型四極儀器。它不但探頭體積小,而且電源部分也結(jié)構(gòu)小巧、操作方便。儀器的分辨本領(lǐng)指標(biāo)與國(guó)外相比,達(dá)到先進(jìn)水平,其余指標(biāo)也達(dá)到較好水平。后來(lái)經(jīng)過(guò)改進(jìn)的SJ X22 型四極分析器,采用倍增器作為離子流檢測(cè)器,提高了四極質(zhì)譜計(jì)的靈敏度,最小可檢分壓力為10 - 11Pa 。此外,國(guó)產(chǎn)四極質(zhì)譜計(jì)還有南京分析儀器廠生產(chǎn)的SZ2001 、SZ2002 、SZ2003 型和北京分析儀器廠生產(chǎn)的LZL2203 及LZL2204 等型號(hào)。1988 年,王陽(yáng)等人又開(kāi)發(fā)成功一種具有完整四極場(chǎng)的封閉邊界四極質(zhì)譜計(jì) ,但這種四極質(zhì)譜計(jì)僅在國(guó)外生產(chǎn)。
1984 年,蘭州物理研究所首次研制成功MYZ2A 型醫(yī)用四極質(zhì)譜計(jì) ,用于人體呼吸氣的動(dòng)態(tài)測(cè)量。它主要由取樣系統(tǒng)、質(zhì)譜計(jì)分析系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)組成。質(zhì)量數(shù)范圍150 amu ;分辨本領(lǐng)( M/ΔM) 10 % = 80 (質(zhì)量數(shù)43 處) ;濃度靈敏度小于1. 7 ×10 - 5 ;響應(yīng)時(shí)間0. 26 s。
在一些特殊應(yīng)用中,如探測(cè)一些迅速變化中的過(guò)程現(xiàn)象,要采用飛行時(shí)間質(zhì)譜計(jì)。1998 年,清華大學(xué)劉宇清等研制的小飛行時(shí)間質(zhì)譜計(jì) ,質(zhì)譜計(jì)管的長(zhǎng)度僅為25 cm ,質(zhì)量范圍可達(dá)1~1 800 原子質(zhì)量單位,對(duì)28N +2 和129Xe + 的實(shí)測(cè)質(zhì)量分辨本領(lǐng)( M/ΔM) 50 %分別優(yōu)于200 和300 。1998 年,葉為全等人研制成功的小型反射式飛行時(shí)間質(zhì)譜計(jì),成功地克服了因離子初始速度的不同而導(dǎo)致的質(zhì)量分辨率下降的問(wèn)題,所以它的質(zhì)量分辨率比直管飛行時(shí)間質(zhì)譜計(jì)高得多,該質(zhì)譜計(jì)的質(zhì)量分辨本領(lǐng)在800 amu 處可達(dá)3 000 左右。