分壓力測量的歷史發展歷程

2009-06-26 李得天 蘭州物理研究所

  真空測量技術在眾多研究和生產領域已成為一種必不可少的技術,為真空系統提供大量的有效信息。在有些情況下,提供真空系統的全壓力信息可能就足夠了,但如果要了解真空系統中發生的現象的詳盡信息,就必須借助分壓力質譜計才能完成。在各種分壓力質譜計中,四極質譜計發展很快。作者就中國研制的一些質譜計進行簡要回顧。

  早在1959 年,復旦大學就制作了射頻質譜計。根據資料的介紹,20 世紀60 年代初研制的射頻質譜計,其質量范圍為1090 amu(原子質量單位) ,分辨本領520 ,工作壓力范圍為10 - 2~10 - 4 Pa 。

  回旋質譜計是在1960 年首先由成都電訊工程學院研制成功。1965 年,蘭州物理研究所研制出定量精度為20 %的簡單型回旋質譜計成套設備,特點是質譜計管體積小,易于去氣,定量性能好,因而對被測環境的影響小,特別適合于高真空和超高真空的氣體分析和超純氣體分析。當時被用于空間材料分析、電真空器件殘余氣體分析、原子能工業氘氚氣體純度分析以及地質年齡測定等。其質量范圍為160 amu ,分辨本領570/ M ,工作壓力范圍為10 - 4~10 - 8 Pa 。

  1965 年,蘭州物理研究所研制的線振靜電質譜計是一種不用磁場的靜電場質譜計。它以TCC6 作為高頻電源,用高頻微伏表檢測信號,可以獲得約為10 的分辨本領,在160 原子質量單位的質量范圍,可檢測出油擴散泵系統中H2O、N2 + CO 譜峰等。

  1975 年,蘭州物理研究所研制出TK274 探空單極質譜計。它的質量范圍為448 amu ,其分辨本領為( M/ΔM) 50 % = 20 (對N +2 峰) ,測量范圍為100300 km ,空間分辨率為2 km。

  四極質譜計不用磁場,質量數為線性刻度,結構簡單,質量輕,掃描速度較快,特別是它不要求離子源單色,可使用結構簡單的高效離子源,因而自20 世紀50 年代提出后,很快取代了其他類型的質譜計。中國從20 世紀60 年代初開始研制四極質譜計,第一臺檢漏用四極質譜計由東南大學研制成功,1963 年達到的檢漏靈敏度為1 ×10 - 10 Pa·m3/ s。清華大學從1961 年開始研制分析型四極質譜計,在此基礎上,1964 年中國第一種四極質譜計產品,即ZHL201 型四極質譜計,由北京分析儀器廠與清華大學聯合生產,其質量范圍為12100 amu ,分辨本領(ΔM) 10 % ≤1 amu。

  1976 年,北京分析儀器廠與蘭州物理研究所研制的ZP24001 型四極分壓力計的性能達到較好水平,最小可檢分壓力小于10 - 10 Pa ,分辨本領為(50 %峰高) ≥450 。1977 年,上海電動工具研究所、南京工學院和南京電子管廠研制成SZN21 型四極質譜計;北京真空儀表廠、北京電子管廠和旭光電子管廠也研制成QSF 型四極質譜計。這些儀器均達到較好水平。

  1978 年,蘭州物理研究所與虹光電子管廠合作研制成功的SJ X21 型四極分析器[88 ] ,是我國第一臺小型四極儀器。它不但探頭體積小,而且電源部分也結構小巧、操作方便。儀器的分辨本領指標與國外相比,達到先進水平,其余指標也達到較好水平。后來經過改進的SJ X22 型四極分析器,采用倍增器作為離子流檢測器,提高了四極質譜計的靈敏度,最小可檢分壓力為10 - 11Pa 。此外,國產四極質譜計還有南京分析儀器廠生產的SZ2001 、SZ2002 、SZ2003 型和北京分析儀器廠生產的LZL2203 及LZL2204 等型號。1988 年,王陽等人又開發成功一種具有完整四極場的封閉邊界四極質譜計 ,但這種四極質譜計僅在國外生產。

  1984 年,蘭州物理研究所首次研制成功MYZ2A 型醫用四極質譜計 ,用于人體呼吸氣的動態測量。它主要由取樣系統、質譜計分析系統和記錄系統組成。質量數范圍150 amu ;分辨本領( M/ΔM) 10 % = 80 (質量數43 處) ;濃度靈敏度小于1. 7 ×10 - 5 ;響應時間0. 26 s。

  在一些特殊應用中,如探測一些迅速變化中的過程現象,要采用飛行時間質譜計。1998 年,清華大學劉宇清等研制的小飛行時間質譜計 ,質譜計管的長度僅為25 cm ,質量范圍可達1~1 800 原子質量單位,對28N +2 和129Xe + 的實測質量分辨本領( M/ΔM) 50 %分別優于200 和300 。1998 年,葉為全等人研制成功的小型反射式飛行時間質譜計,成功地克服了因離子初始速度的不同而導致的質量分辨率下降的問題,所以它的質量分辨率比直管飛行時間質譜計高得多,該質譜計的質量分辨本領在800 amu 處可達3 000 左右。