在國內, 早在上世紀60 年代, 蘭州物理研究所就開展了靜態膨脹法真空標準的研究工作, 在1962 的建立了單級靜態膨脹法真空標準裝置,1964 年建立了高真空靜態膨脹法標準裝置, 在( 10- 4～102) Pa 量級內對不同真空計進行校準。當時是玻璃真空系統, 校準室的容積不能做得很大, 使它們的校準范圍比較窄, 準確度不高。通過采用不忽略本底和“ 瞬時法”測量法, 使校準室內表面的氣體吸脫附影響降到最小; 還采用定容法測量抽速, 估算了校準室內表面的氣體吸脫附和真空計抽氣速率的綜合影響。雖然在很短時間內可對校準結果進行修正, 但仍然存在著很大的測量不確定度。

       中國計量科學研究院于上世紀80 年代建立了新型玻璃膨脹法真空標準裝置, 裝置由金屬定量傳遞閥、玻璃無脂球閥、U 型壓力計、校準室、氣源室、抽氣系統和烘箱組成。校準室和氣源室均采用同一尺寸的柱形泡, 容積為11 L; 定量傳遞閥的容積分別為15 mL 和0.6 mL。前級壓力用油U 型壓力計測量, 測量范圍為( 1.3×102～3 . 7 × 103) Pa , 不確定度小于1%。該裝置的校準范圍為( 6 . 3 × 10- 3 ～ 3 . 7 × 103) Pa , 不確定度為3%。

       1996 年, 國防科技工業真空一級計量站研制了靜態膨脹法真空標準裝置, 如圖6 所示。

圖：國防科技工業真空一級計量站研制了靜態膨脹法真空標準裝置

       該標準裝置采用多級膨脹法的設計方案, 一級和二級取樣室的容積分別為1L 和0.1L, 2 個校準室的容積均為100 L, 校準范圍為( 2×10- 4～1×103) Pa, 合成標準不確定度小于1%。可采用一級膨脹法、二級膨脹法、三級膨脹法與石英規的直接比對法對電容薄膜真空計和磁懸浮轉子真空計進行校準。還對校準氣體特性、溫度變化、氣體吸附和脫附現象等進行了研究, 并盡量控制這些影響因素, 以減小真空校準的測量不確定度。

        2006 年中國計量科學研究院新建了一臺靜態膨脹法真空標準裝置, 由膨脹系統、抽氣系統( 分子泵和機械泵) 、閥門、氣源室組成。膨脹系統由2 個80 L 的不銹鋼校準室, 2 個800 mL 和1個80 mL 的取樣室組成, 可獲得10- 2 和10- 3 的壓力衰減率。前級壓力使用滿度時準確度優于0.008% 的石英諧振數字壓力計測量, 測量范圍為( 103～105) Pa 。裝置經過200℃ 烘烤72 h 以上, 極限真空度達到10- 8 Pa , 校準范圍( 5 ×10- 4 ～1 ×105) Pa , 不確定度為0.19%～0.02%( k=2) 。

       2006 年, 國防科技工業真空一級計量站新建了一臺靜態膨脹法真空標準裝置, 它由前級壓力測量系統、取樣室、校準室和抽氣系統組成。前級壓力采用DPG8 數字式活塞壓力計DHFRS5數字式微壓氣體活塞壓力計進行測量, DPG8 的滿量程為160 kPa, 不確定度為0.005% , DHFRS5的滿量程為11 kPa, 不確定度為0.006% 。一級取樣室由14 和17 組成, 二級取樣室由8 和11 組成, 每級取樣室的容積均為0.1 L 和1 L。左校準室4 和右校準室23 的容積均為100 L。非蒸散型吸氣劑泵28 安裝在右校準室23 上, 使右校準室獲得更高的真空度, 如圖7 所示。

圖：國防科技工業真空一級計量站新建了一臺靜態膨脹法真空標準裝置

        通過對國內外靜態膨脹法真空標準裝置的研, 影響校準下限的主要因素是校準室內表面的氣體的吸附和脫附效應, 雖然對校準室內表面采取了電拋光和高溫烘烤除氣工藝, 這只能減小了校準室內表面放氣對真空校準下限的影響, 盡管采用高純N2 或惰性氣體作為校準氣體的吸附效應十分微弱, 但并不能完全消除吸放氣對真空校準下限的影響。

         當校準室的真空度小于10- 6 Pa 時, 殘余氣體成份主要是氫氣( H2) , 它來自于材料內部的解吸, 這就使得在校準室的中靜態壓力的難以保持, 成為影響在真空校準下限的又一個因素。針對所存在的問題, 國防科技工業真空一級計量站對校準室的材料在高溫真空除氣爐中進行了燒氫處理, 以減小材料內部氫的滲出; 還利用非蒸散型吸氣劑泵( NEGP) 對惰性氣體沒有吸附抽氣作用, 而對殘余氣體( H2) 有吸附抽氣作用, 可使校準室獲得更高極限真空度; 并選擇惰性氣體( Ar) 作為校準氣體, 減小校準室內表面氣體吸附效應的影響, 從而延伸靜態膨脹法真空校準下限。

        根據實驗測試結果, 右校準室可獲得6.0×10- 9 Pa 極限真空度, 它的靜態保持壓力為3.5×10- 8 Pa, 校準范圍為( 1.6×104～5.0×10- 7) Pa。采用非蒸散型吸氣劑泵( NEGP) 的方法, 有效地延伸靜態膨脹法的真空校準下限, 更深入的研究工作還在進行之中。

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