比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)方法研究
比較法校準(zhǔn)真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔是通過四極質(zhì)譜計比較氣體流量計提供的標(biāo)準(zhǔn)氣體流量與被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔產(chǎn)生的離子流獲得校準(zhǔn)值。主要介紹了比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)方法、裝置原理、校準(zhǔn)過程及校準(zhǔn)結(jié)果的處理等，并提出了減小測量不確定度的影響因素。
1、引言
真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔是一種作為參考標(biāo)準(zhǔn)進行真空漏率量值傳遞的漏孔，主要原理是在壓力或濃度差的作用下，使氣體從氣室的一側(cè)通過器壁的孔洞、孔隙、滲透元件流出，該漏孔主要用于氦質(zhì)譜檢漏儀漏率的校準(zhǔn)。常用真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)方法一般分為定容法、恒壓法、比較法。定容法是將真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔流出的氣體引入到已知容積的定容室中，通過測量單位時間內(nèi)壓力的變化量及定容室容積值，計算出真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率的一種校準(zhǔn)方法，校準(zhǔn)范圍一般為1×10-2～1×10-8 Pa·m3/s。恒壓法是將真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔流出的氣體引入到變?nèi)菔抑校B續(xù)改變變?nèi)菔胰莘e使變?nèi)菔覂?nèi)氣體壓力保持不變，通過測量單位時間內(nèi)變?nèi)菔胰莘e變化量及變?nèi)菔覊毫χ担嬎愠稣婵諛?biāo)準(zhǔn)漏孔漏率的一種校準(zhǔn)方法，校準(zhǔn)范圍一般為1×10-3～1×10-8 Pa·m3/s。比較法是通過比較氣體流量計提供的已知流量和真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔流出的待測漏率計算出真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率的一種校準(zhǔn)方法，校準(zhǔn)范圍為1×10-7～1×10-11 Pa·m3/s。其中，恒壓法、定容法主要用于直接測量較大漏率的真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔，比較法主要用于校準(zhǔn)較小漏率的漏孔。
2、比較法校準(zhǔn)真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的裝置及原理
比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)裝置一般由真空抽氣機組、流量比較室、質(zhì)譜計、監(jiān)測真空計、穩(wěn)壓小孔及流量計等組成，校準(zhǔn)裝置的原理圖如圖1所示。
圖1 比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)裝置原理圖
1.真空抽氣機組；2、6、7.截止閥；3.校準(zhǔn)室；4.質(zhì)譜計；5.流量計；8.被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔；9.真空計；10.穩(wěn)壓小孔。
真空抽氣機組一般由分子泵及機械泵串聯(lián)組成，滿足流量比較室極限真空小于10-5Pa。流量比較室為上下球型結(jié)構(gòu)或上下柱形結(jié)構(gòu)，中間為限流小孔，氣體從流量計或真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔引入上球后，通過限流小孔被真空抽氣機組抽走一部分，在上球室中形成動態(tài)平衡。質(zhì)譜計一般選用四極型質(zhì)譜計，主要用于測量上球室中校準(zhǔn)氣體產(chǎn)生的離子流。流量計主要用于提供標(biāo)準(zhǔn)流量，一般分為定容式氣體流量計、恒壓式氣體流量計及固定流導(dǎo)式氣體流量計等。
比對法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)是將真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔流出的氣體和流量計提供的已知流量的氣體分別引入校準(zhǔn)室中，并用質(zhì)譜計分別測量校準(zhǔn)氣體動態(tài)平衡時產(chǎn)生的離子流，通過比較兩次離子流的測量值，從而得到真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率值。
被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率按公式(1)計算。
式中：QL為被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率，Pa·m3/s；Q為流量計提供的已知流量，Pa·m3/s；IL為被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏入氣體后質(zhì)譜計對應(yīng)氣體的離子流，A；IS為流量計流入氣體后質(zhì)譜計對應(yīng)氣體的離子流，A；I0為裝置本底對應(yīng)氣體的離子流，A。
3、比較法校準(zhǔn)真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的步驟
校準(zhǔn)步驟如下：
(a)在滲氦型真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)前，開啟漏氣閥并在校準(zhǔn)環(huán)境中穩(wěn)定至少6h；需烘烤清除的通道型漏孔烘烤溫度至少100℃，烘烤時間至少2h；
(b)將被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔8連接到校準(zhǔn)裝置上；
(c)開截止閥2、6、7，利用真空機組1對校準(zhǔn)裝置抽氣，使校準(zhǔn)室壓力小于1.0×10-5 Pa；
(d)打開四極質(zhì)譜計4，調(diào)整質(zhì)譜計的參數(shù)使其處于穩(wěn)定的工作狀態(tài)；
(e)關(guān)閉截止閥6、7；
(f)向被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔8的入口端施加特定壓力下的校準(zhǔn)氣體，打開截止閥7，將被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔流出的氣體引入校準(zhǔn)室中，被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率為QL，漏率穩(wěn)定后測量此時質(zhì)譜計4對應(yīng)的離子流IL；關(guān)閉截止閥7，用質(zhì)譜計4測量系統(tǒng)的本底對應(yīng)離子流I0；
g)打開截止閥6，經(jīng)流量計5流入校準(zhǔn)室中已知流量QS的校準(zhǔn)氣體，調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)流量離子流與被校漏孔的離子流相近，流量穩(wěn)定后測量此時質(zhì)譜計4對應(yīng)的離子流IS；關(guān)閉截止閥6；記錄校準(zhǔn)溫度；
h)重復(fù)f)～g)的操作過程，測量n組數(shù)據(jù)，一般n≥6。
7、結(jié)束語
文章介紹了一種比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)方法，該方法操作簡單，校準(zhǔn)不確定度小，可用于現(xiàn)場及工作用真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)。通過對比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)方法的研究得出，影響比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)結(jié)果的因素主要由氣體流量計流量測量、四極質(zhì)譜計計量特性、系統(tǒng)本底、被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的穩(wěn)定性等四部分。要減小測量不確定度，需要研制測量不確定度小的氣體微流量計；選擇重復(fù)性好的四極質(zhì)譜計；校準(zhǔn)過程中，調(diào)節(jié)氣體微流量計，使標(biāo)準(zhǔn)流量與真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率相近或相同，避免四極質(zhì)譜計的非線性影響等。因此，通過嚴(yán)格控制各不確定度影響分量，可進一步減小比較法校準(zhǔn)真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)結(jié)果測量不確定度，提高比較法校準(zhǔn)真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的準(zhǔn)確度。
