動態流導法真空校準裝置
動態流導法是用于高真空和超高真空區間的一種絕對校準真空規的方法。
動態流導法具有不怕吸附,校準下限隨著極高真空獲得技術的提高能夠延伸等優點,已成為高真空和超高真空校準中普遍采用的方法。
20世紀50年代,隨著擴散泵抽速測量的研究,對分子流理論進行了仔細探討,為動態流導法的進一步發展創造了條件。1955年德頓(Dayton)首先把擴散泵抽速的測量裝置進行改裝,在擴散泵與測試罩之間安裝一限流孔板,建成“小孔法”真空校準系統,開創了動態流導法獨立發展的階段。
20世紀50年代,許多國家相繼建立了不同結構形式的校準系統,廣泛深入地展開了對誤差源的探討和對非平衡態分子流理論的研究,60年代是動態流導法大發展的階段。
20世紀70年代,綜合了以往校準的實踐經驗和理論研究成果,國際標準化組織于1974年公布了10-1~10-5 pa壓力區間的動態流導法校準標準(ISO/DIS 3570/1)。這是國際間統一真空量值工作的一個重要步驟,它提供了一個共同的基礎,使得在不同實驗室中的校準結果能在一個合理的不確定度范圍內進行比較-意大利和日本新建的真空校準系統基本上是按照這個標準設計的。70年代是動態流導法發展的鞏固階段。
1970年美國建立的“分子束”校準系統校準下限可延伸到10-13pa,但至今未公布過校準結果。1980年,德國介紹了一臺新的“分子束”校準系統,并給出了校準結果:在10-8 pa不確定度為20%;在10-10 pa不確定度為50%,“分子束”法可認為是動態流導法向極高真空區間的發展。
從20世紀60年代,我們研制了動態流導法真空校準裝置的玻璃系統,1995年研制了動態流量法真空校準裝置的金屬系統-隨著真空科學技術發展,對高真空和超高真空的校準提出了更高的要求,通過不斷的改進和完善,積累經驗,研制了測量精度更高的動態流導法真空校準裝置,可用于高真空和超高真空規的精確校準。
1、校準裝置的組成
動態流導法真空校準裝置如圖1所示,由真空校準系統-恒壓式氣體微流量計和抽氣系統三部分組成。
1.1、真空校準系統
真空校準系統采用了雙球形結構,由上球室和下球室兩部分組成,在上球室與下球室之間有一個小孔板,小孔位于上球室與下球室的內切球的割線上,小孔的直徑φ11mm,小孔對氮氣的流導約為10L,上球室用于真空規的校準,稱為真空校準室。
上球室和下球室的直徑均為φ350mm,在上球室赤道位置上有7個CF35法蘭和1個CF63的法蘭,可用于連接被校真空規、四極質譜計、磁懸浮轉子規等。在下球室的赤道位置上有4個CF35法蘭,用于連接磁懸浮轉子規,真空系統壓力監測規等,稱為抽氣室。
氣體流量從上球室的頂部引入,通過一散流板使氣體分子散射后進入上球室中,通過小孔進入下球室被分子泵抽出!在上球室和下球室中產生了動態平衡的壓力。
真空校準系統用316L不銹鋼材料加工,連接法蘭用316L不銹鋼材料加工,全部采用金屬密封結構,可承受250℃的高溫烘烤。
1,53.濺射離子泵 2,8,27.電容薄膜規(CDG) 3,4,5,6,10,11,13,14,15,16,17,25,26,28,29,30,32,33,36,37,42,46,48,49.閥門 7,47磁懸浮轉子規(SRG) 9.針閥 12壓力表 18,19,20.氣瓶 21,52,55.角閥 22,54,56.分子泵 23,57.機械泵 24.穩壓室 31,34.小孔 35.油處理器 38.變容室 39.油室 40.活塞 41.電機 43.四極質譜計 44,50冷規 45.上球室 51.下球室
圖1 動態流導法真空校準裝置原理圖
1.2、恒壓式氣體微流量計
恒壓式氣體微流量計可為動態流導法真空校準裝置提供標準氣體流量。在流量計的設計中,解決了恒壓控制、恒溫等許多技術問題,對影響不確定度的各種因素進行了仔細的分析,研制成功了恒壓式氣體微流量計,實現了流量測量過程的計算機控制、數據采集和數據處理,提高了流量測量的自動化程度,同時對測量過程可能出現的各種不確定度進行修正,減小了流量測量的不確定度。
1.3、抽氣系統
抽氣系統由主抽分子泵,輔抽分子泵,濺射離子泵、干泵、閥門等組成。為了獲得的較高的真空度,采用雙級分子泵串聯抽氣。主抽泵采用了美國VARIAN公司生產的V550分子泵,對氮氣的抽速為550L/sL/s輔抽泵選用法國ALCTEL公司生產的ATH30+分子泵,對氮氣的抽速為26L/s;在兩臺分子泵之間安裝了瑞士VAT公司生產的CF35超高真空角閥;前級泵選用了美國VARIAN公司生產的PTS300干泵。
為了長期維持真空系統中的真空度,采用抽速為100L/s濺射離子泵長期抽氣,使真空系統維持在高真空狀態。