氣體微流量測量技術(shù)的國內(nèi)研究的進(jìn)展
國內(nèi)對氣體微流量計的研究方面開始于上世紀(jì)九十年代,經(jīng)過近二十年的發(fā)展,已相繼研制了三代恒壓式氣體微流量計和定容式流量計。最具有代表性的實驗室有中國計量院(NIM)和國防科技工業(yè)真空一級計量站(LIP)。
1、中國計量院(NIM)
中國計量院研制的漏率標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)采用了定容式流量計,如圖1 所示。定容式流量計采用兩個定容室,容積分別為70.53 ml 和623.91 ml,測量較小流量時使用小容積,測量較大流量時使用大容積,通過測量定容室中的壓力隨時間下降的速率而獲得流量,其測量范圍為1×10- 6~2×10- 4 Pa·m3/s。為擴(kuò)展測量下限,采用分流法,其分流比為5×10- 3。分流后的測量范圍為5×10- 9~1×10- 6 Pa·m3/s,相應(yīng)不確定度為9%~1%。由于流量計為定容式流量計,所得流量值是平均流量,使流量很難調(diào)到與被校漏孔的漏率值相等,這就要求四極質(zhì)譜計不但要有高穩(wěn)定度,還要求有好的線性。
圖1 漏率標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)原理圖
2、國防科技工業(yè)真空一級計量站(LIP)
國防科技工業(yè)真空一級計量站已研制了兩代活塞式液壓驅(qū)動波紋管結(jié)構(gòu)的恒壓式流量計,1994 年研制的第一代活塞式液壓驅(qū)動波紋管恒壓流量計,如圖2 所示。該流量計有兩套壓力補(bǔ)償系統(tǒng), 活塞的直徑分別為Φ10 mm 和Φ25 mm;采用了精密導(dǎo)軌平動機(jī)構(gòu),保證了壓力補(bǔ)償效果;在活塞位移測量中,采用了精密光柵測長技術(shù);流量測量過程實現(xiàn)了計算機(jī)控制和校準(zhǔn)過程的部分自動化管理;測量與控制系統(tǒng)將差壓值控制在小于變?nèi)菔覊毫χ档?.01%;采用直接測量法和比對法對氣體微流量進(jìn)行校準(zhǔn),校準(zhǔn)范圍為(1×10- 2~1×10- 8) Pa·m3/s,不確定度小于2%。
圖2 真空一級計量站第一代恒壓式流量計示意圖
2003 年研制的第二代活塞式液壓驅(qū)動波紋管恒壓流量計,如圖3 所示,采用一套壓力補(bǔ)償系統(tǒng),可用數(shù)字PID 或壓力波動恒壓控制模式測量流量。漏放氣率為6.0×10- 11 Pa·m3/s,滿足了流量測量下限的要求。活塞運(yùn)動速度的平穩(wěn)性非常好,速度波動在0.03%以下。采用恒壓法和固定流導(dǎo)法測量流量,測量范圍是(2.96×10- 9~4.76×10- 4)Pa·m3/s,不確定度1%~4%。采用該流量計校準(zhǔn)真空漏孔校準(zhǔn),其結(jié)果與德國PTB 校準(zhǔn)結(jié)果的一致性好于1.3%。
圖3 真空一級計量站第二代恒壓式流量計示意圖
目前,根據(jù)實際中所需的流量要求,在參考國內(nèi)外流量計的技術(shù)指標(biāo)的基礎(chǔ)上,正在研制第三代恒壓式流量計,其原理圖如圖4。該流量計的主體結(jié)構(gòu)部分選擇了全金屬波紋管密封結(jié)構(gòu),避免了液壓油引起的誤差;變?nèi)菔也捎靡簤撼尚筒y管形式,可以進(jìn)行整體烘烤,有利于減小內(nèi)表面的放氣率,以降低流量的測量下限。可以采用恒壓式、定容式及固定流導(dǎo)式三種工作模式,測量范圍為(10- 3~10- 11)Pa·m3/s。該流量計研制工作正在進(jìn)行之中。
圖4 真空一級計量站第三代恒壓式流量計示意圖
此外,2003 年還研制了一臺定容式流導(dǎo)法氣體微流量校準(zhǔn)裝置,如圖5 所示。該校準(zhǔn)裝置采用直接測量法和固定流導(dǎo)法對真空漏孔進(jìn)行校準(zhǔn),測量范圍為(5×10- 2~5×10- 11)Pa·m3/s。合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.56%~1.7%。定容式流量計有兩種工作模式,測量流入定容室的氣體流量,稱為流量流入法;氣體流量從定容室中流出,向外提供標(biāo)準(zhǔn)流量,稱為流量流出法;校準(zhǔn)過程基本實現(xiàn)了計算機(jī)控制,自動采集和處理數(shù)據(jù);采取絕熱恒溫的方法,有效地減小了溫度波動引起的虛流量,提高了流量的測量精度;采用了分壓力的測量技術(shù),避免了流量比較系統(tǒng)的極限真空度的限制,延伸了流量的校準(zhǔn)下限;在固定流導(dǎo)法中,解決了小孔制作和固定流導(dǎo)的精確測量問題,可提供與真空漏孔基本相同的流量進(jìn)行比較,用四極質(zhì)譜計測量示漏氣體,利用了四極質(zhì)譜計的短期穩(wěn)定性,避免了四極質(zhì)譜計線性引起的測量不確定度,提高了流量的測量精度。
圖5 真空一級計量站定容式流導(dǎo)法氣體微流量校準(zhǔn)裝置示意圖
為了驗證定容式流導(dǎo)法微流量校準(zhǔn)裝置的性能,采用該定容式流量計與第二代恒壓式流量計同時校準(zhǔn)一支滲氦型真空漏孔,校準(zhǔn)結(jié)果的偏差為0.89%,由此證明兩種不同工作原理的流量計具有很好的一致性。