多種示漏氣體分析儀的主要技術(shù)難點及采取的措施
由于集氣容器中的氣體為大氣, 大氣中的含He量為5 ×10-5,含Ne量為1.82 ×10-5。要在5×10-5的He本底下檢測到5×10-8的He濃度,以及要在1.82×10-5的Ne本底下檢測出5 ×10-7的Ne濃度,則要求儀器的不穩(wěn)定度低于1%,也就是要大大降低儀器的本底噪聲,這是非常困難的。最好的措施是降低本底。
歐洲空間技術(shù)中心采取的方法是利用高純氮氣對集氣容器中的大氣進行沖洗置換。他們用10 倍于集氣容器凈體積的高純氮氣進行沖洗置換后,使集氣容器中示漏氣體的本底濃度降低了210。也就是容器中的He濃度降低到5 ×10-9,Ne 降低到1.82×10-8,因此,濃度靈敏度大大提高。他們的儀器可以測量出高純氮氣中的He濃度低到1×10-10 。
然而,我們沒有采取這個辦法。其原因有二:一是我國生產(chǎn)的高純氮氣對He含量沒有控制。實際高純氮氣中的He含量與大氣中的差不多,因此,沖洗置換沒有意義。二是高純氮氣沖洗須花費大量資金,又需要較長時間,使用單位嫌麻煩。因此,就提出在大氣環(huán)境下進行檢漏,所以只能采取其它降低本底噪聲、提高信號的辦法。除了前面設(shè)計中考慮的一些問題外,在研制過程中,采取了以下技術(shù)措施:
1) 對系統(tǒng)進行嚴格的檢漏,并對系統(tǒng)和四極質(zhì)譜計進行徹底的清洗和高溫烘烤,提高質(zhì)譜室的極限真空度(1×10-7Pa)
2) 檢漏時,鈦升華泵采用連續(xù)工作方式,而不采用通用的“閃光”工作方式,使其抽速穩(wěn)定;
3) 質(zhì)譜室中總壓力的穩(wěn)定對檢測靈敏度有密切關(guān)系。通過試驗分析,發(fā)現(xiàn)造成質(zhì)譜室中壓力波動的主要原因是取樣閥流導不穩(wěn)。因此,將取樣閥與質(zhì)譜室之間的連接法蘭上的金屬密封圈改為帶小孔的無氧銅圓板(即取樣孔)。該圓板不僅起密封圈作用,而且替代了取樣閥,起到了穩(wěn)定流量的作用。從離子源的使用壽命和檢測靈敏度綜合考慮,質(zhì)譜室工作壓力在10-4Pa左右比較好。圓板上的小孔是用激光打成的10μm左右的小孔,在取樣閥完全打開的情況下,取樣孔使質(zhì)譜室的工作壓力更加穩(wěn)定。
4) 本底噪聲直接限制著最小可檢濃度指標。降低本底噪聲除了穩(wěn)定質(zhì)譜室壓力外,通過試驗發(fā)現(xiàn),在控制四極質(zhì)譜計工作的參數(shù)中,DWELL時間(兩個相鄰測量點的間隔時間,也就是閉鎖時間)對測試出的噪聲大小起決定性作用。由于BALZERS公司生產(chǎn)的QMG421-C-3四極質(zhì)譜計配有的操作軟件(QUADSTARTM421SOFTWARE)具有動態(tài)平均功能,即在選取的DWELL時間內(nèi),將所有的測量值進行平均后,其平均值作為測量的最終數(shù)據(jù)被顯示出來。在一段較長時間的本底的測量中,DWELL時間越長,記錄的本底值隨時間變化的曲線就越平滑,即測得噪聲就越低。因此,延長DWELL時間是一種降低本底噪聲,提高靈敏度的非常有效的方法。當然,DWELL時間越長,測試時間相應加長,經(jīng)過試驗,確定DWELL時間為20s,噪聲降低了近二個數(shù)量級。
5) 測量峰位的選擇也非常重要。He、CF4及Ne的峰位不止一個,而是多個。選擇不同的峰位進行測試,其效果大不一樣。像Ne的峰位(質(zhì)荷比)有20、22、21。其峰的強度分別是20(100%)、22(9.9%)、21(0.3%)。從信號的大小來看,可以選用20和22。Ne在大氣中的含量為1.82×10-5。然而在20峰上,疊加了Ar的二次峰(Ar++),其強度占Ar峰的20%,而Ar在大氣中的含量為9.34 ×10-3,因此,Ar++為1.868×10-3,比Ne的20峰高100多倍。若用22峰,其峰值相當于20峰的10%,即1.82×10-6。但22峰上疊加了CO2 的二次離子峰CO2++ ,CO2 在大氣中的含量為3.14×10-4,CO2++的峰值為CO2的1.2%,即相當于3.14×10-6。這樣22峰位上的Ne峰雖然比CO2++峰低一些,但考慮到系統(tǒng)上的冷阱對CO2有較高抽速,所以,CO2++峰會降低比較多。綜上分析,對Ne來講,在峰位22測試比在峰位20上測試要有利。對CF4來說,有69和50兩個峰位。前面已經(jīng)提到,消除了機械泵油的干擾后,選擇69比較有利,所以在試驗中選擇了4、69、22分別作為He、CF4和Ne的測試峰位。
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