采用直流電弧放電法制備高結(jié)晶性石墨烯，利用乙醇助溶分散法得到石墨烯/聚苯胺電磁屏蔽復(fù)合材料，研究不同摻雜比例的石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料的電磁屏蔽性能。拉曼光譜分析表明：由于石墨烯與聚苯胺之間的相互作用，復(fù)合材料中聚苯胺特征峰比純聚苯胺特征峰稍弱或向低頻方向移動(dòng)。復(fù)合物的電導(dǎo)率隨石墨烯摻雜量的增加而增大，當(dāng)摻雜質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%時(shí)，其電導(dǎo)率達(dá)到19.4S/cm，接近純石墨烯電導(dǎo)率(20.1S/cm)。頻率為2～18GHz時(shí)，復(fù)合材料的電磁屏蔽效能隨著石墨烯摻雜量和頻率的增大而增強(qiáng)；當(dāng)石墨烯摻雜質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%時(shí)，總屏蔽效能在2～18GHz范圍內(nèi)由19.8dB增至34.2dB，增加了約42%，其中吸收部分占總屏蔽效能的比例為66%～81%，這表明石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料的電磁屏蔽性質(zhì)是以電磁波吸收為主；同時(shí)也說明了擁有特殊結(jié)構(gòu)與特性的石墨烯是一種較好的聚苯胺填料，在微波屏蔽與微波吸收領(lǐng)域?qū)��?huì)有廣闊的應(yīng)用前景。

　　隨著科學(xué)技術(shù)與電子工業(yè)的發(fā)展，各種電子儀器設(shè)備在商業(yè)、工業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生等方面的應(yīng)用日益增多， 電磁干擾(electromagnetic　interference，EMI)已成為一種新的社會(huì)公害。金屬是最普遍的電磁屏蔽材料，但其存在著高密度、易腐蝕、不易加工等缺點(diǎn)。

　　在過去的幾十年，聚苯胺(polyaniline，PANI)因其電導(dǎo)率可控，成本低，熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好，易于制備等優(yōu)點(diǎn)受到極大的關(guān)注。由于其在微波頻段有較高的電導(dǎo)率，已成為一種重要的導(dǎo)電聚合物。石墨烯(graphene sheets)是一種準(zhǔn)二維炭材料，自從2004年被發(fā)現(xiàn)以來，因其獨(dú)特的性質(zhì)而引起研究者們的關(guān)注。特別是電導(dǎo)率和力學(xué)性能與碳納米管相當(dāng)，且可能更甚于碳納米管，這使石墨烯成為潛在的高科技應(yīng)用材料。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，石墨烯填充到聚苯胺中制成復(fù)合材料，可應(yīng)用于柔性電極、超級(jí)電容等。但迄今為止，尚未有其在電磁屏蔽、微波吸收應(yīng)用方面的報(bào)道。

　　本文作者制備了一種乙醇助溶分散-壓制法制備石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料，研究不同摻雜比例的復(fù)合物在頻率為2～18GHz時(shí)的導(dǎo)電性和電磁屏蔽性能，分析了其在電磁干涉屏蔽方面的變化機(jī)制及其產(chǎn)生原因。

　　1、實(shí)　驗(yàn)

　　1.1、樣品制備

　　利用直流電弧放電法制備石墨烯納米粉體，即在氫氬混合氣氛，400Torr(1Torr=133.3Pa)的氣壓及較高電流下制備所得；從阿法埃莎公司購買聚苯胺，其電導(dǎo)率為1S/cm。乙醇助溶分散-壓制的方法制備石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料，四種不同混合質(zhì)量比(0∶1，1∶5、1∶4、1∶3)的石墨烯/聚苯胺樣品，如表1所示。

表1　石墨烯/聚苯胺中石墨烯的摻雜質(zhì)量比

　　為了使材料分散均勻，先將石墨烯和聚苯胺混合研磨10min，然后分散到無水乙醇中，接著用細(xì)胞粉碎機(jī)粉碎5min，將得到的混合溶液超聲1h(100W)；最后水浴加熱蒸發(fā)多余的乙醇得到復(fù)合物粉末。一部分粉末在室溫、壓強(qiáng)3MPa下壓制成薄片(Φ12mm×0.5mm)，其余粉末則壓制成外徑7.00mm，內(nèi)徑3.05mm、厚2.40mm 左右的環(huán)狀。最終將所有樣品置于60℃恒溫箱中干燥2h。

　　1.2、測(cè)試與表征

　　使用拉曼光譜分析儀檢測(cè)石墨烯結(jié)構(gòu)，激光波長(zhǎng)為514nm，功率為10mW(RENISHAW，inviaplus)。樣品表面形貌及結(jié)構(gòu)分析由帶有能量色散分析儀(EDS，Oxford　Inca)的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡FE-SEM(FE-SEM，JEOL-700F)和透射電子顯微鏡TEM(JEOL　JEM-200CX)表征。采用表面低阻抗分析儀(Loresta　EP.MCP-T360)測(cè)量純石墨烯、純聚苯胺及復(fù)合材料片狀樣品的面電阻Rs(Ω)，利用公式σ=1/(Rs×t)計(jì)算樣品電導(dǎo)率σ(S/cm)[8]，其中t為薄片樣品的厚度(cm)。復(fù)合材料的電磁屏蔽效能(electromagneticshielding　effectiveness，EMI　SE)利用矢量分析儀(HPE8363B)同軸法測(cè)量環(huán)狀樣品在2～18GHz的S 散射參數(shù)后計(jì)算得到。

　　結(jié)　論

　　(1)采用電弧法制備結(jié)晶性良好的石墨烯，利用乙醇助溶分散法得到一種新型石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料。

　　(2)石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料的電導(dǎo)率隨石墨烯摻雜量增加而增大；當(dāng)石墨烯摻雜量達(dá)到25%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)時(shí)，復(fù)合材料電導(dǎo)率達(dá)到19.4S/cm。

　　(3)石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料的電磁屏蔽效能隨石墨烯含量增大而增強(qiáng)；當(dāng)摻雜量為25%，總屏蔽效能在2～18GHz范圍內(nèi)由19.8dB 增至34.2dB，達(dá)到商業(yè)應(yīng)用的要求；并且這是一種以吸收為主的電磁屏蔽材料。

　　(4)石墨烯是一種極具應(yīng)用前景的微波屏蔽與微波吸收的導(dǎo)電填料。