減壓水提工藝中真空度的影響因素考察
目的:研究減壓水提取工藝中沸點與真空度的相關性,并比較不同藥材加入量對真空度及摩爾汽化熱的影響。
方法:采用理論計算和減壓試驗測定相結合的方法,獲取不同沸點下真空度,計算該體系飽和蒸汽壓值和平均摩爾汽化熱。
結果:純溶劑真空度實測值較理論值有變化;加入藥材后真空度實測值較純溶劑真空度實測值偏小,平均摩爾汽化熱實測值較純溶劑實測值小;藥材加入量對真空度實測值無顯著影響。
結論:加入藥材對水減壓提取工藝中真空度的控制不會產生實質性影響。
常用中藥提取技術有浸漬、滲漉、煎煮、回流等。室溫提取屬靜態過程,周期長、效率低;回流提取屬動態過程,溫度要求較高,一些熱不穩定性成分易被分解破壞;而減壓低溫沸騰動態提取,既能保證有效成分最大溶出、防止高溫分解破壞、減少雜質溶出,還能保持一定濃度梯度,有利于有效成分的溶出。水為中藥常用提取溶媒,減壓條件下水的沸點與系統真空度相關,體系真空度改變會引起沸點變化。因此,本實驗對減壓水提工藝中沸點與真空度相關性進行分析,并比較不同藥材加入量對真空度及摩爾汽化熱的影響,為減壓提取工藝過程的控制提供實驗依據。
1、材料
DZKW-4型電子恒溫水浴鍋(北京中興偉業儀器有限公司),梔子、紅花、白芍均購于四川科倫天然藥業有限公司,經成都中醫藥大學藥學院盧先明教授鑒定為茜草科植物梔子GardeniajasminoidesEllis的干燥成熟果實,菊科植物紅花CarthamustinctoriusL.的干燥花,毛茛科植物芍藥PaeonialactifloraPall.的干燥根。
2、方法與結果
2.1、飽和蒸汽壓與真空度的測定液體的溫度與飽和蒸汽壓的函數關系服從克勞修斯-克拉貝龍方程,積分形式為lnP1/P2=ΔβαHm(T2-T1)/RT1T2。式中,P1,P2為液體的飽和蒸汽壓;T1,T2為對應P1,P2的絕對溫度;ΔβαHm為液體的摩爾汽化熱;R為氣體常數。已知水的摩爾汽化熱為40.67kJ·mol-1,在飽和蒸汽壓101325Pa時沸點為373.15K,通過計算出不同沸點下對應的飽和蒸汽壓(絕對壓力),折合成真空度,即得。見表1。
表1 水對應沸點下真空度、飽和蒸汽壓,1/T及lnP理論值
2.2、真空度實驗值的測定量取水500mL,置于三口瓶中,加熱,調節系統真空度,讀取真空度和沸點,記錄(n=6),即得。見表2。
表2 水對應沸點下真空度、飽和蒸汽壓,1/T及lnP實測值
2.3、藥材對真空度的影響藥材質地各異,加入后對系統真空度可能會有影響因此,本試驗選用紅花、白芍、梔子粗粉為研究對象,考察其對真空度的影響。稱取紅花、白芍、梔子粗粉各25.0g,分別置于三口瓶中,加水500mL,加熱,調節系統真空度,讀取真空度和沸點,記錄,見表3。
2.4、藥材加入量對真空度的影響稱取梔子粗粉10.0,12.5,25.0,50.0,100.0g,分別置于三口瓶中,各加水500mL,加熱,調節系統真空度,讀取真空度和沸點,記錄,重復測定6次,見表4。
2.5、數據處理系統真空度與飽和蒸汽壓(絕對壓力)符合一定關系,系統飽和蒸汽壓=[(0.1-真空度)/0.1]×外界大氣壓,見表2~4。
討論
減壓提取時溫度為溶媒在該真空條件下的沸點,物質的沸點與系統真空度存在一定對應關系,系統真空度改變,沸點也會發生變化,因而,系統真空度是影響沸點的關鍵因素。大氣壓隨地勢的升高而減小,成都平均海拔為500m,大氣壓<標準大氣壓。試驗測得真空度為相對真空度,表示被測對象的壓力低于測量地點大氣壓,而真空度理論值將外界大氣壓作為一個標準大氣壓來計算,因而實測值與理論值存在一定差異。試驗中發現,加入不同藥材、不同藥材量后,真空度實測值較純溶劑實測值偏小,可能是加入藥材后引起了溶液表面張力改變,導致系統真空度和沸點變化。試驗溫度范圍對應系統真空度總體約在0.09~0MPa(0表示常壓),容器承受系統內外壓力差9119.35~0Pa,不會影響設備安全性。
摩爾汽化熱是1mol物質由液體轉變為相同溫度的蒸汽時吸收的熱量,表征物質分子蒸發時克服分子間引力和反抗大氣壓做功的能力。摩爾汽化熱越小,相同溫度相同加熱條件下,轉變為氣相的分子數越多,溶液蒸汽壓越大,越容易達到飽和蒸汽壓而沸騰。加藥材后摩爾汽化熱實測值較純溶劑實測值小,說明加藥材后溶液較純溶劑更容易沸騰,可為減壓提取過程的監控起到一定提示作用。