靜態膨脹法校準壓力的溫度修正
用傳統方法計算靜態膨脹法校準壓力時,通常假設氣體膨脹過程是等溫的,但這與實際并不相符。考慮到氣體溫度變化,給出了對校準壓力進行溫度修正的方法。用一只滿量程為133.3 Pa的絕壓式電容薄膜規(ACDG)進行了校準實驗,當校準室的最大溫度變化為0.05℃時,溫度修正前后校準曲線的最大偏移量為0.16%。
1、引言
靜態膨脹法是將體積Vi和壓力P。已知的小容器中較高壓力的氣體等溫膨脹到容積已知、預先抽空的封閉大容器(校準室)中,根據玻義爾定律,可計算出校準室的校準壓力Pj
Pj=piVi/(Vi+Vj) (1)
式(1)是在假設氣體為等溫膨脹時才能成立。在實際的壓力校準過程中,各個容器的溫度都不可能完全相同,而且隨時間發生變化。這種溫度變化可能來自外界熱源,如鄰近真空泵的發熱或室溫的變化,也可能是氣體在膨脹過程中做功產生的熱量等。要保持理想的等溫膨脹幾乎是不可能的,為此,必須考慮溫度變化對靜態膨脹法校準壓力的影響。
2、實驗裝置
整個研究工作是在金屬膨脹式真空標準裝置上進行的,如圖1所示。圖中VL和VR為校準室容積,名義容積均為100L ;V ,.和V,、為一級膨脹取樣室容積,名義容積分別為0.1 L和1.0L ;V2a和V2b為二級膨脹取樣室容積,名義容積分別為0.1L和1.0L;1~9為隔斷閥;Ve為穩壓室的容積;DPC7010為石英規,用于測量氣體的前級壓力。
在圖1中VL和VR是二級膨脹校準室的容積,即閥門2一9關閉時的容積。但在一級膨脹時,閥門2或3必須打開(閥門1關閉),這樣則在VL和VR上又附加了一部分管道的容積,因此將一級膨脹時校準室的容積記為V'L和VIR。圖中V1a, Vlb, VL和VR上的小黑方格表示貼在容器外表面上的Pt100鉑電阻溫度計,V1a和V1b上各1只,VL和VR上各5只,均勻分布。
3、溫度采集及修正公式
鉑電阻溫度計的測量擴展不確定度為0.02℃,由計算機控制,可以瞬時采集溫度數據。校準實驗前,將12只鉑電阻溫度計貼在一個大銅塊上,其中有1只是經過校準的鉑電阻溫度計,放人恒溫箱中恒溫24h后,進行比對、采集數據。它們之間的最大溫度偏差為0.05 C C,并將它們的讀數進行修正。
這里僅給出經溫度修正的校準壓力計算公式,未經溫度修正的校準壓力計算公式見參考真空技術網另文介紹。
3.1、一級膨脹修正公式
以氣體從V1a膨脹到V1a+ V'L(這時閥門3開啟,其余關閉)為例,一級膨脹修正公式如下
式中k=V'L/V1a;p0n為第n次膨脹前V,.中氣體的初始壓力;P。。為第n次膨脹后V'L中氣體的壓力;T0n為第n次膨脹前V1a中氣體的溫度;T1a。為第n次膨脹后V'L中氣體的溫度。
3.2、二級膨脹修正公式
以氣體從V1a膨脹到V1a+V2a十V'R(這時閥門3和5開啟,其余關閉)、然后由V2a膨脹到V2a+VL(這時閥門4和5交替開啟與關閉)為例,二級膨脹修正公式為:V2.第一次取樣壓力p.1(即一級膨脹在V'R中產生的壓力)
(7)
式中k1=V2a/V1a,;k2=V'R/V1;p0。為一級膨脹前V1a中氣體的初始壓力;T0為一級膨脹前V1a中氣體的溫度;TR1為一級膨脹后V2a(也就是V'R)中氣體的溫度。式中用V'R中氣體的溫度代替了V2a中氣體的溫度,這是因為,V2a從V'R取樣后再向VL進行二級膨脹(這時閥門4和5交替開啟與關閉),這段時間間隔比較短,約為6s。這樣的取代可大大簡化計算。二級膨脹計算公式如下
式中k3=VL/V2a;k4=V'R/V2a;psa為第n次二級膨脹前V2a的取樣壓力;PLn為第n次二級膨脹后VL中的壓力;TRn為第n次二級膨脹前V2a(即V'R)中氣體的溫度;TL。為第n次二級膨脹后VL中氣體的溫度。
4、實驗研究
將一只滿量程為133.3 P a的絕壓式電容薄膜規(ACDG)連接到校準室VL上,在1x10 -1~1x102Pa范圍內進行校準。在1x10-1~1x102Pa壓力范圍內采用二級膨脹,在1x10-1~1x102Pa壓力范圍內采用一級膨脹。實驗中采取了恒溫措施,在壓力校準過程中,測得校準室VL的最大溫度變化為0.05℃,校準室VR的最大溫度變化為0.03℃,一級膨脹取樣容器V,.的最大溫度變化0.05℃。VL的溫度要略高于VR和V1a的溫度,且VL, VR, V1a的溫度都呈上升趨勢,如圖2所示。
圖3給出了對校準壓力進行溫度修正前后得到的校準曲線。圖中加人溫度修正時的曲線高于不加溫度修正時的曲線,這是因為校準室的溫度整體呈上升趨勢,且VL的溫度要略高于VR和V1a的溫度,從而使計算公式中的溫度修正因子大于1所致。由實驗數據得出,2條曲線的最大偏移量為0.16%,對于精確的壓力校準,這一偏差是不容忽略的。
5、結論
從理論上推導了計算靜態膨脹法校準壓力的溫度修正公式,并進行了實驗驗證。實驗結果表明,校準室的溫度變化對校準壓力有一定的影響,可采用溫度修正公式計算校準壓力的溫度呈上升趨勢時當校 準室溫度修正后的校準壓力要高于溫度修正前的校準壓力。因此,對于靜態膨脹法真空校準而言,引人溫度修正可進一步減小測量的不確定度。