超高真空測量在宇宙空間模擬、空間活動部件冷焊試驗、真空表面分析儀器、核反應、高能加速器、真空微電子技術和空間航天器等方面具有廣泛的應用價值。超高真空規是超高真空測量的主要工具,要得到準確的測量結果,就必須對超高真空規進行精確校準。在我國,目前主要采用兩種方法進行校準,一種是動態流量法,另一種是直接比對法。

　　直接比對法超高真空校準裝置是以一只超高真空規作為參照標準對其它超高真空規進行校準,結構簡單,操作容易,費用適中,一般校準實驗室可以建立。但這種方法不確定度大。

　　這是因為作為參照標準的超高真空規本身測量不確定度就大,再加之超高真空規校準又比較困難。一般的做法是將超高真空規在高真空范圍內進行校準后,線性外推至超高真空,因此,這種方法難于保證超高真空規的精確校準。

　　這里介紹一種基于磁懸浮轉子規的超高真空校準技術。磁懸浮轉子規的優點是精度高、無熱源、測量時不改變氣體的成分,用它作為參照標準將是一種發展趨勢。但磁懸浮轉子規的測量范圍為10^-4～10^-1Pa ,為了將校準范圍擴展至10^-7Pa ,采用了衰減壓力的分子流動態進樣法,這種方法的不確定度取決于磁懸浮轉子規的測量不確定度,能實現超高真空的精確校準。

1、校準裝置

　　裝置工作原理簡圖如圖1。由供氣系統、進樣系統、校準室和抽氣系統等部分組成。

1.1、供氣系統

　　供氣系統主要由高壓氣瓶(27) 、減壓閥(25) 、電磁隔斷閥(23 和24) 、直聯泵(26) 組成。高壓氣瓶中是各種高純氣體,以便根據實際需要用不同種類氣體進行校準,為了給進樣系統的穩壓室(21) 中充入純的校準氣體,設計有2 個電磁隔斷閥和一臺4 L / s 的直聯泵,用以抽除穩壓室和供氣管道中的殘余氣體。

1.2、進樣系統

　　進樣系統主要由穩壓室(21) 、皮拉尼規(22) 、微調閥(20) 、上游室(18) 、磁懸浮轉子規(19) 、限流小孔(17) 和超高真空角閥(16) 組成。穩壓室的體積為10 L ,以保證在進樣過程中,穩壓室中的壓力恒定,穩壓室中的壓力用皮拉尼規測量。微調閥用以調節進氣量從而達到控制校準室中壓力的目的。超高真空角閥打開時可對上游室進行抽氣,當超高真空角閥關閉時,限流小孔為上游室的抽氣口, 小孔的直徑為1mm ,以保證上游室中壓力為1 Pa 時小孔的流導為分子流導。磁懸浮轉子規用于測量上游室中的壓力。

3、校準實驗

　　圖2給出了對中科院近代物理所2只只IE514 分離規的校準結果,分離規所配控制單元為IM520 ,2 只分離規的編號分別為16 # 和28 # 。實驗進行了兩次。從校準結果看,2 只分離規的靈敏度S 相差較大,但兩次校準每只分離規靈敏度的重復性較好。壓力低于1 ×10 - 3 Pa ,兩次校準16 #規靈敏度的最大偏差為9 %,28 # 規靈敏度的最大偏差為8 %,均在分離規說明書所給測量精度12 %以內。壓力高于1 ×10 - 3Pa ,由于分離規接近測量上限,2 只分離規的靈敏度偏離線性,16 # 規靈敏度持續增大,而28 # 規靈敏度增大后又下降。總之,在分離規線性測量范圍內,要達到說明書所給的測量精度,必須對每只分離規進行校準。

4、延伸校準下限的途徑

　　介紹的校準裝置抽氣機組僅采用分子泵機組,所以校準下限受到限制。在國內現有條件下, 如果采用濺射離子泵和升華泵等抽氣手段,可進一步提高極限真空度,從而將校準下限延伸至10^{- 8}Pa 。如果要更進一步延伸校準下限,一方面要提高極限真空度,另一方面要減小流導比C₁ / C₂ 。減小流導比C1 / C2 可通過減小限流小孔(17) 的分子流流導來實現,這時,測量流導比C1 /C2 時,上游室中的壓力將增大,該壓力可用電容薄膜規精確測量。

5、結束語

　　采用磁懸浮轉子規實現超高真空校準,是一項實用超高真空精確校準技術,不僅避免了動態流量法超高真空標準裝置的缺點,也避免了直接比對法超高真空校準裝置的缺點。隨著校準室極限真空度的提高,采用衰減壓力的分子流動態進樣法具有延伸校準下限的潛力。