真空系統(tǒng)主要由真空腔體、真空泵、真空計(jì)、真空閥門、各種運(yùn)動(dòng)導(dǎo)入器、連接導(dǎo)管及電氣控制系統(tǒng)構(gòu)成。了解真空系統(tǒng)的基本構(gòu)成，不僅有助于設(shè)備操作，對(duì)于自己搭建真空系統(tǒng)也是必要的。

　　就真空系統(tǒng)而言，內(nèi)部壓強(qiáng)低于大氣壓，原則上不會(huì)發(fā)生容器爆炸的事故，因此真空系統(tǒng)比高壓系統(tǒng)要安全得多。實(shí)現(xiàn)超高真空，典型的系統(tǒng)設(shè)計(jì)如圖1所示。經(jīng)由機(jī)械泵粗抽之后，依次啟動(dòng)分子泵、離子泵和升華泵。該設(shè)計(jì)不經(jīng)烘烤可達(dá)10^-6 Pa的真空度，烘烤后可達(dá)10^-8 Pa以下。

　　為便于理解，本節(jié)介紹一套完整的脈沖激光分子束外延系統(tǒng)。該系統(tǒng)是將激光通過(guò)合成石英窗導(dǎo)入真空腔內(nèi)照射到成膜靶上，靶被照射后吸收高密度能量而升華，然后堆積到設(shè)在對(duì)面的襯底上而成膜。

圖1　典型的超高真空系統(tǒng)設(shè)計(jì)

1—位移臺(tái)；　2—真空腔體；　3—觀察窗；　4—分子泵；　5—角閥；　6—機(jī)械泵；　7—磁力桿；　8—真空計(jì)；　9—升華泵；　10—閘板閥；　11—離子泵

　　采用脈沖激光分子束外延成膜方法可以獲得熱力學(xué)理論上準(zhǔn)穩(wěn)定狀態(tài)的組成和構(gòu)造的人工合成新材料，例如人工超構(gòu)造、量子點(diǎn)、量子線等。同時(shí)該手段特別適用于合成人工氧化物高溫超導(dǎo)體、強(qiáng)誘電體、新型磁體、光催化劑及有機(jī)半導(dǎo)體薄膜等。

　　本節(jié)介紹的脈沖激光分子束外延系統(tǒng)主要由外延成膜室和進(jìn)樣室構(gòu)成，外觀參照?qǐng)D2。外延成膜室主要包括：

　　(1)可以實(shí)現(xiàn)自轉(zhuǎn)和公轉(zhuǎn)的靶；

圖2　脈沖激光分子束外延系統(tǒng)外觀圖

1—進(jìn)樣室；　2—外延成膜室；　3—靶及驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)；　4—樣品溫控及驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)

　　(2)四維驅(qū)動(dòng)和溫控的樣品臺(tái)；

　　(3)薄膜生長(zhǎng)監(jiān)控的反射高能電子衍射槍(RHEED)和熒光屏；

　　(4)反應(yīng)氣體導(dǎo)入氣路等。

　　進(jìn)樣室主要是實(shí)現(xiàn)樣品快速更換和儲(chǔ)存。整套系統(tǒng)的真空獲得設(shè)計(jì)如圖3所示。

　　針對(duì)本系統(tǒng)，真空啟動(dòng)的操作程序如下：

　　(1)接好電源，確認(rèn)各部件的電壓連接正確；

　　(2)確認(rèn)以下閥門處于關(guān)閉狀態(tài)：閘板閥2，閘板閥4，氣體微調(diào)閥1，氣體微調(diào)閥2，氣路閥1，氣路閥3，角閥1；

　　(3)確認(rèn)真空計(jì)1和真空計(jì)2關(guān)閉；

　　(4)依次啟動(dòng)機(jī)械泵1、機(jī)械泵2、機(jī)械泵3，相對(duì)應(yīng)的電磁閥自動(dòng)打開；

　　(5)機(jī)械泵1運(yùn)轉(zhuǎn)10min后，啟動(dòng)分子泵1；

　　(6)機(jī)械泵2和機(jī)械泵3運(yùn)轉(zhuǎn)10min后，啟動(dòng)分子泵2和分子泵3，分子泵3啟動(dòng)后，打開角閥1；

　　(7)分子泵1進(jìn)入正常運(yùn)轉(zhuǎn)之后，啟動(dòng)真空計(jì)1；

　　(8)分子泵2進(jìn)入正常運(yùn)轉(zhuǎn)之后，啟動(dòng)真空計(jì)2；

　　(9)氣路閥2是為了實(shí)現(xiàn)氣路的旁抽；

　　(10)閘板閥4是為了實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)的旁抽，打開閘板閥4時(shí)，閘板閥3可酌情關(guān)閉。

　　實(shí)驗(yàn)完畢，將樣品取出的程序如下：

　　(1)確認(rèn)進(jìn)樣室和成膜室的真空度，真空度在標(biāo)準(zhǔn)范圍時(shí)，打開閘板閥2；

　　(2)將連接在進(jìn)樣室的磁力桿伸到成膜室中，取下樣品；

　　(3)用磁力桿將樣品拖入進(jìn)樣室后，關(guān)閉閘板閥2；

　　(4)關(guān)閉真空計(jì)1；

　　(5)關(guān)閉閘板閥1；

　　(6)關(guān)閉分子泵1；

　　(7)關(guān)閉機(jī)械泵1；

　　(8)打開進(jìn)樣室中的氣路閥3，使進(jìn)樣室處于大氣壓狀態(tài)；

　　(9)打開快速開關(guān)門，取出樣品。

　　上述氣路閥3用來(lái)連接放空真空系統(tǒng)的氣體，此氣體通常選用干燥的氮?dú)狻＿@是因?yàn)榈獨(dú)獾幕钚员容^低，在固體表面的吸附時(shí)間極短，而且容易被排出。使用干燥氮?dú)夥趴照婵障到y(tǒng)，可避免真空系統(tǒng)內(nèi)部吸附大量的水蒸氣，從而大大縮短下一次真空獲得時(shí)的排氣時(shí)間。

　　關(guān)閉油封式機(jī)械泵時(shí)，應(yīng)立刻關(guān)閉機(jī)械泵和真空系統(tǒng)之間的閥門(電磁閥或角閥)，然后將機(jī)械泵放空為大氣壓，避免泵油擴(kuò)散到真空系統(tǒng)中。

　　將新樣品傳入成膜室的程序如下：

　　(1)確認(rèn)進(jìn)樣室處于大氣壓狀態(tài)；

　　(2)打開快速開關(guān)門，放入樣品；

　　(3)關(guān)閉氣路閥3；

　　(4)打開閘板閥1和機(jī)械泵1，開始粗排氣；

　　(5)粗排氣10min之后，啟動(dòng)分子泵1；

　　(6)用磁力桿取走樣品；

　　(7)分子泵1進(jìn)入正常運(yùn)轉(zhuǎn)之后，啟動(dòng)真空計(jì)1；

　　(8)當(dāng)真空計(jì)1顯示真空度進(jìn)入10^-5 Pa之后，打開閘板閥2；

　　(9)將磁力桿延伸到成膜室內(nèi)，安置樣品；

　　(10)樣品安置完畢后，將磁力桿退回到進(jìn)樣室中；

　　(11)關(guān)閉閘板閥2。

　　在氧氣氣氛中生長(zhǎng)氧化物薄膜是脈沖激光分子束外延系統(tǒng)的主要特點(diǎn)之一，因此氣路的設(shè)計(jì)十分重要。本系統(tǒng)的代表性氣路是兩路設(shè)計(jì)，參照?qǐng)D4。氣體通過(guò)流量計(jì)和微調(diào)閥后，被導(dǎo)入外延成膜室中。

圖4　脈沖激光分子束外延系統(tǒng)的氣路圖

1—支撐板；　2—氣路閥；　3—氣體流量計(jì)；　4—氣體流量微調(diào)閥

　　分子束外延系統(tǒng)都要求對(duì)襯底(樣品)加熱和精確溫控，以生長(zhǎng)優(yōu)質(zhì)的薄膜。對(duì)要求在氧氣氣氛中高溫加熱樣品的脈沖激光分子束外延系統(tǒng)來(lái)講，加熱的均勻性和壽命的可靠性是對(duì)加熱源的重點(diǎn)要求之一。目前比較先進(jìn)的襯底加熱方式主要有半導(dǎo)體激光加熱和SiC電阻加熱兩種方式。采用半導(dǎo)體激光加熱時(shí)，由于激光是從真空腔外部導(dǎo)入，不受真空腔內(nèi)環(huán)境的影響，但缺點(diǎn)是加熱區(qū)域小而且價(jià)格高。采用SiC電阻加熱，可在氧氣氣氛中加熱襯底到1000℃，襯底溫差小于1%，價(jià)格低，使用方便。