納米材料具有特殊的性質,在許多科研和應用方面顯示出巨大的潛力。目前,大多數的納米材料都是在大氣或低真空的條件下制備,由此限制產品質量和性能的改進,而且也給微觀機制的研究帶來諸多不確定因素。因此,如何從挖掘和開發儀器的功能入手,在已有的超高真空條件下,利用電子束蒸發技術,制備出理想的納米材料是一件有意義的工作。

　　本工作采用的是BALZERS公司的超高真空電子束蒸發系統(ULS400)。和普通的電子束蒸發系統相類似,ULS400系統擅長蒸發高熔點的金屬、金屬氧化物等。ULS400系統特別適用在工業上,大批量生產厚度為微米級的薄膜材料。然而,把這種設備應用在其它的科研領域,特別是制備特殊結構的納米材料時,遇到很大的困難。有必要對原系統進行一些改進,才能使它發揮理想的作用。為此,自行設計、制備一個恒溫控制系統。這個改進使原進口系統增加新的功能,擴大應用范圍。

1、恒溫控制系統的設計和制作

　　溫度在納米材料的生長過程中是一個關鍵性因素。通過測試、分析,發現在ULS400系統中材料生長的區域里,溫度分布極不均勻。這是因為該系統唯一的加熱器安置在樣品的背面,如圖1 的加熱器1。這種加熱器設置方式,雖然能避免對蒸鍍過程的蒸發氣源產生消極影響,但不利的是,導致樣品正面材料生長區域的實際溫度遠低于背面加熱器的溫度,而且,在沉積區域,溫度快速下降、形成較高的溫度梯度,不利于特殊納米結構的生長。

　　為此,自行設計、制作一套“電阻式程序控制恒溫系統” ,其加熱套(加熱器2) 安裝在真空室樣品的正面位置(見圖1) 。而且,把加熱器2 加工中空的內腔,加熱燈絲垂直放置,內腔外壁包裹著多層屏蔽套。

圖1 　超高真空電子束系統的結構示意圖

加熱器1、加熱器2分別表示原配置和自己研制的加熱器

2、自制恒溫控制系統的應用

　　自行設計的恒溫控制系統,沒有對原超高真空系統產生任何負面的影響。利用這套自制的恒溫控制系統,可進行許多原進口系統無法實現的實驗(已獲得多個重要結果) 。

2.1、可控生長一維單晶硅納米線

　　如前所述,研制的加熱套能提供均衡的熱場,從而彌補原系統溫度不均勻的缺陷。因此,首次在超高真空環境下,利用電子束蒸發技術生長出大量的一維單晶硅納米線( 見圖2a ) 。此納米線在700℃溫度下生長,且單晶硅核的生長取向為[221],不同于所有在大氣或低真空條件下用常規方法生的硅納米線 。而且,它既能在絕緣的氧化物襯底,又能在導電的金屬襯底表面制備出大面積的硅納米線, 還能控制硅線的半徑。這是世界上首次利用電子束蒸發技術制備出大面積的硅納米線,開辟超高真空條件下制備高品質一維納米材料的新領域。

圖2技術改進后,利用ULS400系統制備

(a)一維單晶硅納米線, (b)可控生長的鐵納米粒子。

2.2、增加新的蒸發功能

　　在自行研制的加熱套中,還特地安裝可利用鎢絲進行加熱的鎢舟。所以,除了提供均衡的生長溫度外,加熱器2 還具有一些特別之處。例如,能單獨利用鎢舟來蒸發一些不能用電子束轟擊的材料,如低熔點的金屬和易被高能電子束破壞的有機材料等。而且,利用電子槍和加熱器2中的鎢舟,同時蒸發不同的材料,能制備某些合金材料及特殊的納米結構。此外,還能利用這些設備,進行原位化學反應的研究等。

2.3、增加可控電場

　　在自制的恒溫控制裝置中,還配置有兩對電極,能在材料的生長區域加入方向(如橫向和縱向) 和強度不同的電場。這樣,有可能通過電場的改變,合理地調控材料的生長取向,達到納米材料的可控生長。

2.4、開發電子束蒸發技術的新應用

　　利用自制和原系統配置的設備,結合其它成熟納米技術,如針尖刻蝕、表面組裝等,成功地制備出特殊的準一維及陣列納米結構,以及特定尺寸和晶態的多種納米顆粒(粒徑在4～30nm)(見圖2b) 。

　　總之,自制的恒溫控制系統設計獨特,為將來的研究工作留下很大的擴展空間。