真空系統是場發射槍透射電鏡的重要組成部分。按照場發射槍透射電鏡對真空提出的要求,規劃了真空系統的構成,設計了抽真空的流程。采用真空泵并行抽氣的工作方式,縮短真空抽氣時間,提高真空泵的利用率。通過隔離閥的通斷實現了真空泵抽氣對象的切換,通過計算機程序控制PLC實現了真空的自動抽氣。通過測試,能夠達到預定的真空度要求。

　　在透射電鏡中，凡是電子運行的區域都要求有盡可能高的真空。若真空較差，透射電鏡就不能正常工作，即使有理想的樣品也不能獲得正確的信息或者使獲得的信息的質量嚴重退化。其原因主要是由于低真空會對透射電鏡產生不良影響[1,2]。

　　對于場發射槍透射電鏡，若采用冷場發射槍，則要求真空達到10- 8 Pa 以上才能穩定工作，即使是采用熱場發射槍，其穩定工作的真空度也需達到10- 6 Pa，因此對真空系統提出更高的要求[3]。國外商品化的透射電鏡大多采用由機械泵、擴散泵、離子泵、渦輪分子泵等真空泵構成真空系統，樣品室的真空度可達到2×10- 5 Pa，電子槍室的真空度可達到3×10- 8 Pa[4~8]。也有文獻介紹了電子顯微鏡的真空系統、所采用的真空泵、真空檢測儀表等[1,2,9~13]。國內的新一代透射電鏡尚處于研制過程中，需要根據場發射槍透射電鏡的實際需求設計真空系統。本文以在研的場發射槍透射電鏡對真空的要求為出發點，通過分析確定了真空系統的實現方案，規劃了真空并行抽氣的流程，在此基礎上構建了真空系統的結構，設計了應用PLC對真空系統進行監控的流程圖，通過實際運行的檢驗，結果表明真空系統能夠達到設計要求。

1、真空系統結構布局設計

1.1、場發射槍透射電鏡對真空的要求

　　透射電鏡在開始工作前必須要先排出鏡體內的氣體，達到高真空狀態時才開機工作，在工作過程中也要保持電鏡在高真空下運行。因此對真空系統的要求是：

　　● 開機時從常壓狀態一直抽到高真空所用時間盡可能短；
　　● 在高真空狀態維持穩定運行；
　　● 工作狀態時振動要維持在極其微弱的量級。

　　在場發射槍透射電鏡的各個組成部分中，場發射電子槍、鏡筒和樣品室、照相和視窗室需要在真空環境中才能正常工作，其對于真空度的要求如下：

　　● 場發射電子槍：正常工作時要求真空度達到10- 8 Pa；
　　● 鏡筒部分和樣品室：正常工作時要求真空度達到10-6 Pa；
　　● 視窗和照相室：正常工作時要求真空度達到10- 5 Pa。

1.2、真空系統的結構布局分析

　　由于場發射電子槍、鏡筒和樣品室、視窗和照相室彼此之間是連通的，若采用整體抽真空，則整體的真空度要求須達到各部分真空度要求的最大值，即場發射電子槍的真空度要求10-8 Pa，這樣的真空系統結構最簡單，但勢必造成抽氣時間長、資源浪費等后果。基于這一點，在本設計中將場發射電子槍、鏡筒和樣品室、視窗和照相室用隔離閥分隔開，對各部分分別抽真空，只要達到各部分所要求的真空度即可。這樣就在場發射槍透射電鏡內部形成梯度真空[2]，當電鏡處于工作狀態時將隔離閥打開，由于各個部分的真空泵仍處于工作狀態，短時間內各部分的真空度不會有大的改變，處于待機狀態時將隔離閥及時關閉，保證各部分的真空度滿足系統要求。

　　對于場發射電子槍，為最大程度保證電子槍的超高真空，在電子槍的燈絲、加速級附近分別用一臺真空泵抽氣。考慮到工作狀態時鏡筒真空對電子槍真空的影響，在電子槍與鏡筒之間設計一中間室，單獨由一臺真空泵抽氣，作為電子槍高真空的緩沖帶，減小鏡筒的真空對電子槍的燈絲、加速級的真空的影響。

　　考慮到鏡筒部分結構細長，內部結構復雜，為避免內部真空不均勻，采用帶三個抽氣口的真空泵抽氣，三個抽氣口分別位于照明系統、樣品室、成像系統附近，這樣從結構上保證了鏡筒內部均勻抽氣。

　　因此，場發射槍透射電鏡的真空系統總體上由三部分構成：場發射電子槍、鏡筒部分和樣品室、視窗和照相室，通過真空泵抽氣達到所要求的真空度。

1.3、真空泵的選擇

1.3.1、主泵的選擇

　　根據電鏡各組成部分對真空度的不同要求，按照主泵的極限真空比各部分真空的要求高一個數量級的原則，并兼顧最佳性價比以及能耗等方面的考慮，選取主泵的極限真空指標和可選的主泵類型見表1。

1.3.2、粗抽泵的選擇

　　由于離子泵需在一定數值的預抽真空下才能啟動，所以須配置粗抽泵。離子泵的啟動壓力大約在10- 4 Pa 量級，在擴散泵的抽氣范圍內，故可以選擇擴散泵作為粗抽泵；擴散泵一般只有10- 1 Pa~10- 5 Pa 范圍內才能達到其最大抽速，在10 Pa~10- 1 Pa 范圍內其抽速也較機械泵高，故先由機械泵抽真空至5 Pa 后再切換到擴散泵，故可以選擇機械泵作為粗抽泵。因此，對于場發射電子槍、鏡筒部分和樣品室這兩部分，主泵選用離子泵，則粗抽泵選擇擴散泵、機械泵；而對于視窗和照相室，主泵選用擴散泵，則粗抽泵選擇機械泵。由于透射電鏡一般長期處在工作狀態下，粗抽泵只在電鏡開始工作時需要使用，而達到所要求的真空時只需主泵維持真空，粗抽泵不工作，考慮到電鏡長期運行的經濟性，將視窗和照相室配置的主泵———擴散泵作為場發射電子槍、鏡筒部分和樣品室這兩部分的粗抽泵，機械泵作為整個電鏡系統的粗抽泵，通過隔離閥來切換擴散泵和機械泵的抽氣位置。

1.3.3、擴散泵的前級泵的配置

　　對于擴散泵，根據其工作的機理[1,11~13]，在其允許的最大出氣口壓力范圍內，需配備前級泵將其產生的最大氣體量及時抽走。本設計中，將機械泵配置為擴散泵的前級泵。由于擴散泵的前級臨界出口壓力一般不會小于20 Pa，則前級機械泵的抽氣范圍要能達到這一數值。

1.3.4、隔振措施

　　由于機械泵包含有振動部件，按照透射電鏡對振動的要求，一方面，可以將機械泵安裝在電鏡室的外面（也可遠離透鏡鏡筒安裝并采取隔振和消振措施），通過管道與鏡筒連接以避免振動的傳遞。另一方面，在照相時振動會使拍攝的照片模糊不清，影響觀察效果，因此可以在照相曝光時，可將機械泵暫時停機。為了使停泵不影響擴散泵抽真空，必須在機械泵和擴散泵之間加入貯氣筒，用它來貯藏機械泵暫時停機過程中從擴散泵排出的氣體。

1.4、真空系統工作過程分析

1.4.1、真空工作過程分析

　　對于構成透射電鏡的真空系統的三個部分，均須從大氣壓下抽到所要求真空，完成這一過程需要主泵、前級泵，粗抽泵協同工作，使用機械泵、擴散泵和離子泵來完成。而協同工作的原則是盡量使所有的泵均工作在較大抽速下，且盡量縮短泵的待機時間，這樣才能發揮泵的最大效率，節約抽氣時間。鑒于此，在真空設計時主要考慮以下兩個環節：

(1) 機械泵與擴散泵的切換

　　本設計中機械泵包括兩臺，機械泵2 作為擴散泵的前級泵，為擴散泵提供前級壓力，同時為了隔振，在機械泵和擴散泵之間加貯氣筒。由于擴散泵的前級臨界出口壓力一般不會小于20 Pa，而且考慮到擴散泵中的泵油在常壓下加熱會加速其氧化變質，則由機械泵將貯氣筒和擴散泵抽氣至20 Pa 后再啟動擴散泵預熱。預熱時間一般為20 min左右，由返流與抽氣時間關系曲線可知擴散泵油的返流在泵加熱到30 min 時已經跨過了最大峰值而基本達到了最小值，故系統中擴散泵的預熱時間定為30 min。此時擴散泵就可以進入正常工作狀態了。

　　機械泵1 作為整個系統的初抽泵，由圖1、圖2 可知，在5 Pa 時機械泵和擴散泵均有較高的抽速，故由機械泵粗抽至5 Pa 時切換到擴散泵繼續抽高真空。

(2) 擴散泵與離子泵的切換

　　系統中，擴散泵既作為視窗和照相室的主泵，同時又是場發射電子槍、鏡筒部分和樣品室的粗抽泵，接替機械泵將真空拉高到滿足離子泵啟動的壓力范圍（一般在10- 4 Pa 量級）。通過配置抽氣時序來完成各部分的拉高真空工作。在此將擴散泵與離子泵的切換壓力設定為10-4 Pa。

1.4.2 真空工作流程及隔離閥的配置

（1）真空工作流程

　　通過對透射電鏡的工作過程分析可知，其真空系統的工作方式包括兩種情況，一種情況是初抽真空過程，即透射電鏡開機時，透射電鏡的三個組成部分從大氣壓下抽到各自所要求的真空，在此情況下設計工作流程如圖1 所示。

　　通過分析場發射槍透射電鏡的真空要求，以及真空的工作過程，規劃了真空系統的構成，以及抽真空的流程，通過隔離閥的通斷實現了真空泵抽氣對象的切換，通過計算機程序控制PLC 實現了真空的自動抽氣，通過測試，能夠達到預定的真空度要求。

　　在該真空系統的設計過程中，利用并行抽氣充分發揮了真空泵的作用，節約了抽氣時間，節省了資源，這一方法可以推廣應用在相關的場合，提高設備使用效率。