基于擴(kuò)散放氣模型的杜瓦真空壽命分析
杜瓦真空夾層材料會漏、放氣，夾層材料的放氣是影響真空壽命的主要因素。材料出氣會縮短真空壽命，或者使器件性能下降。在杜瓦制作的排氣工藝中，需要更高一些的烘烤溫度，或者持續(xù)更長的烘烤時間。制定合適的排氣工藝就需要了解放氣率和溫度、時間的函數(shù)關(guān)系。基于擴(kuò)散理論，建立起材料的放氣模型。使用出氣模型分析杜瓦夾層材料放氣特性，并借用Sofradir公司提供的數(shù)據(jù)作參考，對計(jì)算公式做標(biāo)定。根據(jù)理論分析，杜瓦夾層材料的出氣特性滿足加速方程K=exp[(1/T1-1/T2)E/R]。根據(jù)Sofradir公司提供的數(shù)據(jù)計(jì)算得E/R=7007.72，即每提高10℃的溫度，放氣加速因子近似為2。應(yīng)用擴(kuò)散模型的分析果，安排烘烤出氣實(shí)驗(yàn)累積國產(chǎn)杜瓦產(chǎn)品的真空壽命數(shù)據(jù)。杜瓦置于80℃的恒定溫度下持續(xù)15天的烘烤，四級質(zhì)譜儀被用于分析兩周內(nèi)每天氣體變化情況。
在紅外焦平面探測器杜瓦真空封裝中，獲得和保持HgCdTe紅外芯片的真空環(huán)境對探測器組件有重要意義：保證制冷機(jī)能夠?yàn)樾酒峁┓�(wěn)定低溫工作條件；良好的真空絕熱環(huán)境保證熱負(fù)載穩(wěn)定，使制冷機(jī)工作穩(wěn)定。安裝在實(shí)際應(yīng)用中的探測器組件，若發(fā)生真空失效將使制冷機(jī)無法制冷到芯片的工作溫度，導(dǎo)致冷量通過夾層氣體傳給窗口而起霧結(jié)霜，從而影響紅外光學(xué)信號的正常傳輸。另外真空失效將誘發(fā)制冷機(jī)失效，影響整個組件的可靠性。紅外焦平面探測器杜瓦封裝是一雙層絕熱結(jié)構(gòu)，有上下兩部分：上端部分包括鍺/硅窗口、窗框座、陶瓷引線環(huán)等；下端部分包括主筒、內(nèi)管、內(nèi)管座、消氣劑、裝載基板、紅外芯片、粘接膠、冷屏等。杜瓦瓶從排氣臺冷剪后能夠保證優(yōu)于10-2 Pa真空度的時間為真空壽命，導(dǎo)致真空失效的主要因素有兩個：①漏氣，包括激光焊接或釬焊的焊縫、材料本身的微漏等；②放氣，包括夾層壁、夾層內(nèi)零件、粘接膠等。超高靈敏度檢漏儀對杜瓦整體的篩選控制：使用靜態(tài)He累積法可獲得1×10-14 Pa.L/s的最小可檢漏率，完全滿足杜瓦瓶漏氣率的檢測控制要求。放氣是導(dǎo)致真空失效的主要模式。
擴(kuò)散放氣模型是討論材料出氣的經(jīng)典模型，其在研究真空壽命方面有很好的應(yīng)用。用于低溫絕熱氣瓶漏放氣性能的研究中，可以利用材料擴(kuò)散放氣模型預(yù)測低溫絕熱氣瓶的漏放氣，有助于推動真空維持技術(shù)的應(yīng)用，對于提高高真空絕熱低溫容器產(chǎn)品的壽命、降低成本和確保產(chǎn)品的可靠性。低溫下利用金屬材料擴(kuò)散放氣模型對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的擬合度較好。
因此，低溫下預(yù)測氣瓶漏放氣的模型為q=1.0158×10-8exp[0.13663t]，0≤t≤27天。
1、放氣特性理論分析
杜瓦真空夾層材料包括不銹鋼、可伐、Ge、Si、HgCdTe、無氧銅、粘接膠、導(dǎo)電膠等材料。紅外焦平面探測器的夾層抽真空排氣工藝有其特殊性，不能夠充分排氣，導(dǎo)致放氣是真空失效的主要原因：
(1)芯片與基板粘接中使用粘接膠，膠的使用是影響杜瓦夾層真空性能的重要因素。
(2)HgCdTe紅外芯片的特殊性(不能承受過高溫度)，要求杜瓦的烘烤排氣溫度一般控制在90℃以下，導(dǎo)致排氣不充分。
(3)主要零件雖然經(jīng)過了高溫出氣工藝，但因組裝工藝的要求使其重新暴露大氣一段時間，導(dǎo)致氣體分子的重新吸附。
(4)器件的排氣支管采用縮孔管道排氣，對排氣有一定的限制作用。
組成杜瓦的各類零件在制造過程中都溶解、吸附一些氣體，組裝后經(jīng)排氣工藝后形成真空夾層。因排氣工藝的特殊性，不能夠充分排氣。氣體分子在夾層材料內(nèi)部及表面擴(kuò)散解溶，從而形成表面脫附放氣。
杜瓦真空夾層內(nèi)壓強(qiáng)的增加主要是因?yàn)榉艢庖鸬摹Ｊ褂肳(T，t)表示放氣量隨溫度和時間的變化規(guī)律，T代表絕對溫度，t代表時間，可以定義出放氣率因子
式中，K表示T2溫度下的出氣速率與T1溫度下的出氣速率的比值，反映兩不同溫度下出氣快慢的關(guān)系。
3、擴(kuò)散模型用于真空壽命數(shù)據(jù)積累
杜瓦真空壽命的研究難點(diǎn)是：數(shù)據(jù)累積困難，一是杜瓦組件價(jià)高量少，用于實(shí)驗(yàn)的樣品少；二是發(fā)生杜瓦真空失效的時間長；三是從客戶反饋的現(xiàn)場數(shù)據(jù)收集困難。采用Sofradir公司的數(shù)據(jù)分析真空壽命是有益的，但是國外杜瓦產(chǎn)品和國產(chǎn)杜瓦產(chǎn)品之間的放氣量數(shù)據(jù)是不同的(因?yàn)橄鄳?yīng)的生產(chǎn)工藝是不同的)，與此相對應(yīng)的真空壽命也是不同的，導(dǎo)致外推結(jié)果存在差異。
為累積國產(chǎn)杜瓦真空壽命方面的數(shù)據(jù)，縮短實(shí)驗(yàn)周期。材料的出氣率測試方法有很多，若樣品放出的氣體主要用于排氣，則采用排氣法測試樣品的放氣率可得到很好的結(jié)果。本實(shí)驗(yàn)采用排氣法測試杜瓦夾層材料出氣，安排杜瓦置于80℃的恒定溫度下持續(xù)15天的烘烤，用四級質(zhì)譜儀分析兩周內(nèi)每天的氣體變化情況。
實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。排氣系統(tǒng)：主泵為濺射離子泵、輔助泵為分子泵和機(jī)械泵。真空檢測系統(tǒng)：四極質(zhì)譜儀為Inficon公司生產(chǎn)，主要參數(shù)(最小可測分壓：2.66×10-2 Pa，靈敏度500/133Pa)、DL程控真空計(jì)(10-4～10-8 Pa的測試范圍)、電離真空計(jì)等。溫度控制系統(tǒng)：配溫度加熱、測量、控制裝置。
圖1 測試設(shè)備原理圖
杜瓦夾層材料的放氣過程是復(fù)雜的，有多種出氣成分，并且交互作用。所以，使用四極質(zhì)譜儀分析特定放氣成分對應(yīng)的峰值變化規(guī)律，進(jìn)而可以間接反映出材料放氣率的變化規(guī)律。
實(shí)驗(yàn)過程是一個動態(tài)過程，杜瓦夾層材料放出的氣體不在測試腔體內(nèi)累積，由真空系統(tǒng)抽走。實(shí)驗(yàn)中，如果放氣率大，則四極質(zhì)譜儀測得的峰值就大。特定氣體的峰值變化規(guī)律可反映出夾層材料放氣率的變化規(guī)律。
在恒定的溫度70，80，90℃下對杜瓦進(jìn)行15天的加熱烘烤，對主要的放氣成分進(jìn)行監(jiān)控。杜瓦夾層的主要出氣成分是水汽(特征峰是18AMU、17AUM)和氫氣(特征峰是2AMU)，記錄質(zhì)量數(shù)18AMU、17AUM、2AMU的峰值變化情況。對不同溫度下的出氣特性進(jìn)行比較以獲得溫度的加速特性。根據(jù)本文的擴(kuò)散理論模型分析，杜瓦夾層材料的放氣率為
放氣的大小是擴(kuò)散系數(shù)D和時間t的函數(shù)關(guān)系。恒定80℃溫度下，D是常數(shù)。據(jù)擴(kuò)散理論模型，放氣率與時間的關(guān)系可以描述成
q=Aexp(-t/B)(15)
式中q為材料放氣率，A、B為常數(shù)。持續(xù)15天的烘烤測試數(shù)據(jù)用于擬合上式的未知數(shù)A、B，杜瓦夾層內(nèi)可容許的放氣量是一定的，即
常數(shù)，從而可確定該測試杜瓦在80℃下的真空壽命。
4、結(jié)論
通過無限大有限厚平板假設(shè)表明，杜瓦夾層材料符合
的加速關(guān)系。另外半無窮厚平板假設(shè)也符合以上加速關(guān)系。杜瓦夾層內(nèi)材料可等效成這兩類情況的疊加，故整體上也符合
的加速關(guān)系。
把加速關(guān)系應(yīng)用于法國的真空壽命外推中，推斷結(jié)果與實(shí)際結(jié)果比較符合。基于擴(kuò)散模型放氣加速的微型杜瓦真空壽命分析可以為真空壽命貯存實(shí)驗(yàn)提供理論支撐，借用Sofradir公司提供的數(shù)據(jù)作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可得溫度每增加10℃，壽命近似減半。應(yīng)用擴(kuò)散理論模型，可累積國產(chǎn)杜瓦產(chǎn)品的真空壽命數(shù)據(jù)。但是該結(jié)論的適用性有待進(jìn)一步數(shù)據(jù)積累的驗(yàn)證。
