干式真空冷凝系統在原料藥真空干燥工藝中的設計與應用
介紹了原料藥真空干燥工藝。結合有機溶劑的特點,分析了傳統濕式真空系統在回收有機溶劑方面的局限性。介紹了干式真空泵的結構和優點。提出了干式真空冷凝系統的概念,并對系統組成部分(干式螺桿真空泵、真空管路和冷凝器等)的設計、選型作了介紹。
1、概述
采用溶媒結晶工藝的原料藥,通常在結晶后進行過濾(固液分離)、洗滌和真空干燥。常見的真空干燥器有雙錐干燥器和過濾洗滌干燥一體機(三合一)。固液分離的工藝不同,物料含濕量不同,含濕量(干基)通常在20%~200%。干燥后原料藥成品的含濕量(干基)一般要求低于5%(結晶水除外)。濕物料所帶溶媒通常是易燃、易爆、有毒、有害的危險化學品,它們在干燥過程中被真空泵組抽走。真空泵組有濕式和干式兩大類。傳統的濕式真空干燥系統由于受使用濕式真空泵的局限, 不僅不能充分回收這部分溶媒,而且產生大量的廢水、廢氣;這不僅對化學制藥企業形成成本壓力,更對健康、安全和環保帶來挑戰。采用干式真空冷凝系統,可以實現溶劑的全回收, 以及廢水和廢氣的零排放。
2、有機溶劑的特性及其冷凝方式
原料藥生產常用的溶媒是甲醇、丙酮、乙醇等有機溶劑或其他復合溶劑,它們的共同特點是低沸點、高飽和蒸汽壓。對于干燥工藝鏈來說,通常有真空泵前和泵后冷凝兩種方式,也稱為進氣側冷凝和排氣側冷凝,都需要把介質冷卻到工作壓力對應的沸點之下。幾種常用有機溶劑的蒸汽壓曲線(見圖1)。從曲線看出,在干燥工藝的極限壓力范圍(0.1 ~100 Pa)內,三種溶劑的沸點在-90℃與-30℃之間,必須采用深冷或冷阱冷凝。而在常壓下(≤ 1.013×105Pa),三種溶劑的沸點在56℃與78℃之間,只須用循環水即可冷凝。二者比較,排氣側冷凝回收的條件最簡單,也是最經濟的。
3、濕式真空系統
濕式真空系統普遍選用液環泵或液環羅茨真空泵組。液環泵的密封冷卻液在運行中會溶解或吸收部分有機溶媒,在氣液分離器中分成廢氣和高濃度有機廢水(或廢液),這兩部分都需要處理。針對濕式真空泵運行原理和有機溶劑的特性,有多種濕式干燥真空系統(流程見圖2),各系統的特點如下:
圖2 濕式真空泵的系統流程圖
(1) 泵前冷凝溶劑型(見圖2-a)
在泵前加冷凝器或冷阱,回收部分溶劑。優點:回收了部分溶劑,提高了真空系統效率。缺點:需要配置深冷或冷阱,投資和運行成本高。
(2) 廢水直排型(見圖2-b)
泵前、泵后沒有處理,廢水直排污水處理裝置或委外處理。缺點:污水處理負荷大,耗水量大,成本高。
(3) 廢水循環型(見圖2-c)
密封液冷卻循環使用,定期處理溶解飽和的廢液。優點:耗水量降低。缺點:液環泵會出現氣蝕現象和效率降低現象,廢液處理成本高。
(4) 泵后回收溶劑型(見圖2-d)
對廢液進行蒸餾或膜分離回收溶媒,廢液冷卻循環再用。優點:回收大部分溶劑。缺點:回收系統占地面積大、能耗高(尤其是蒸餾回收)、投資和運行成本高。
從上述分析看出,雖然設計了多種濕式真空系統,以期回收溶劑,減少污染排放,但效果不佳。這是由溶媒特性和濕式真空泵本身特點所決定的,只有使用干式真空泵系統和配套的冷凝回收系統,才能徹底解決這個問題。
4、干式真空泵簡介
干式真空泵是相對液環泵而言,泵的工作腔內不需要密封冷卻液而得名。干式真空泵由于沒有密封液,且排氣壓力大于大氣壓,就可以在排氣側對排出的氣體進行冷凝。
干式真空泵有活塞式、羅茨泵、爪式和雙螺桿式等。干式螺桿真空泵具有運行效率高、壽命周期長和成本低的優點,已逐漸成為應用最廣泛的干式真空泵(結構見圖3)。
圖3 干式螺桿真空泵結構圖
干式螺桿真空泵的轉子是一對間隙很小且互不接觸的螺桿,通過同步齒輪變速后,推動氣體向出口運動。它的優點是:
(1) 可以在大氣壓和極限真空下全速運行;
(2) 單級可以達到較高的真空度,極限壓力可以<10 Pa;
(3) 泵工作腔內沒有油或水接觸工藝氣體;
(4) 轉子互不接觸,減少了磨損;轉子可以鍍氟、鎳等防腐層;
(5) 泵內氣體通道短,可以快速排氣;
(6) 既可以單獨運行,也可以作為前級泵運行。
干式螺桿真空泵有等螺距和變螺距兩種,又稱外部壓縮螺桿和內部壓縮螺桿。變螺距螺桿泵與等螺距螺桿相比,排氣溫度更低,效率更高。
5、干式真空冷凝系統的設計
干式螺桿真空泵和排氣側冷凝近年來在制藥行業有了應用,可以把干式螺桿真空泵、真空管路和排氣側冷凝裝置等定義為干式真空冷凝系統(流程見圖4)。若受設計、選型和特殊工藝等因素影響,存在系統不匹配、就會產生真空度不夠和運行不穩定等問題。如何對系統進行優化設計和配置,下文結合工程案例加以闡述。
圖4 干式真空冷凝系統流程圖
結論
應用干式真空冷凝系統,可以實現干燥工藝過程中有機溶劑的排氣側冷凝,進而實現有機溶劑的全回收,實現廢水和廢氣零排放。通過系統優化設計,系統匹配性好, 系統最大冷凝負荷顯著降低,占地省。干式真空冷凝系統不僅可以應用在新建項目中,也可以用于改造現有濕式真空系統。