氦質(zhì)譜檢漏儀現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)方法研究
目前,用戶采用單只標(biāo)準(zhǔn)漏孔對(duì)氦質(zhì)譜檢漏儀進(jìn)行校準(zhǔn),由于受檢漏儀線性范圍的影響限制,不能對(duì)其全量程范圍進(jìn)行校準(zhǔn)。為了滿足對(duì)氦質(zhì)譜檢漏儀全量程范圍內(nèi)的現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn),將一系列不同量級(jí)漏率的薄膜滲氦型標(biāo)準(zhǔn)漏孔分別接入氦質(zhì)譜檢漏儀,得到一組標(biāo)準(zhǔn)漏孔檢漏儀示值,通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率值與檢漏儀示值的關(guān)系曲線進(jìn)行數(shù)學(xué)擬合,得到氦質(zhì)譜檢漏儀全量程測(cè)量范圍示值與漏率值之間的擬合公式。其校準(zhǔn)過(guò)程簡(jiǎn)單,能夠提高氦質(zhì)譜檢漏質(zhì)量。
隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步, 真空檢漏技術(shù)在航天、航空、電子工業(yè)、核工業(yè)等領(lǐng)域的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。空間環(huán)模設(shè)備、高能加速器、核輻射物理裝置、等離子體物理裝置、受控?zé)岷朔磻?yīng)裝置的真空室若有微小的漏孔,無(wú)法獲得超高真空,無(wú)法正常工作,檢漏顯得十分重要,它是真空獲得的基礎(chǔ)。為了保持載人飛船的艙內(nèi)壓力,使其長(zhǎng)時(shí)間正常工作,需要通過(guò)檢漏來(lái)精確測(cè)量微小漏率。衛(wèi)星自控系統(tǒng)的燃料如有泄漏,將會(huì)造成衛(wèi)星的飛行失敗,泄漏的燃料和氣體還會(huì)污染衛(wèi)星上的光學(xué)儀器、光敏元件等、使電子原器件的性能變壞,縮短工作壽命,需要通過(guò)檢漏來(lái)堵漏。
在這些真空檢漏中,一般用氦質(zhì)譜檢漏儀對(duì)微小漏孔漏率進(jìn)行定量檢測(cè),氦質(zhì)譜檢漏儀在使用前需要校準(zhǔn)。氦質(zhì)譜檢漏儀的校準(zhǔn)的主要項(xiàng)目包括:噪音、最小可檢漏率、漏率值校準(zhǔn)、清除時(shí)間等,其中最重要的項(xiàng)目是漏率值的校準(zhǔn)。漏率值校準(zhǔn)通常是在氦質(zhì)譜檢漏儀使用前用標(biāo)準(zhǔn)漏孔進(jìn)行校準(zhǔn)。但是,目前國(guó)內(nèi)對(duì)于氦質(zhì)譜檢漏儀的校準(zhǔn)只采用單只漏孔單點(diǎn)校準(zhǔn),由于受檢漏儀線性范圍的影響限制,這種校準(zhǔn)只能適用于某一數(shù)量級(jí)范圍內(nèi)的校準(zhǔn),而在實(shí)際使用時(shí)經(jīng)常要用到幾個(gè)數(shù)量級(jí)范圍。本文主要研究用一系列不同量級(jí)標(biāo)準(zhǔn)漏孔對(duì)氦質(zhì)譜檢漏儀進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn),通過(guò)校準(zhǔn)擬合公式,校準(zhǔn)范圍可以延伸到全量程。
1、校準(zhǔn)方法
1.1、標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)氦質(zhì)譜檢漏儀方法
采用標(biāo)準(zhǔn)漏孔對(duì)氦質(zhì)譜檢漏儀進(jìn)行校準(zhǔn),將一系列經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的不同量級(jí)標(biāo)準(zhǔn)漏孔分別接入氦質(zhì)譜檢漏儀系統(tǒng),實(shí)驗(yàn)室溫度保持在23±1℃,可以讀出一組標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率的檢漏儀示值,從而得到標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率值與檢漏儀示值的關(guān)系曲線,并通過(guò)對(duì)這條曲線進(jìn)行數(shù)學(xué)擬合,得到氦質(zhì)譜檢漏儀全量程測(cè)量范圍示值與漏率值之間的擬合公式。
校準(zhǔn)系統(tǒng)原理圖由真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔、漏孔隔離閥及氦質(zhì)譜檢漏儀組成, 漏孔溫度由溫度計(jì)測(cè)量。如圖1 所示。
1.氦質(zhì)譜檢漏儀; 2,3,8,9.標(biāo)準(zhǔn)漏孔; 4,5,6,7.截止閥
圖1 氦質(zhì)譜檢漏儀現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)原理圖
1.2、校準(zhǔn)儀器的選擇
為了滿足現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn),便于攜帶,真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔選用薄膜滲氦型標(biāo)準(zhǔn)漏孔。薄膜滲氦型標(biāo)準(zhǔn)漏孔具有對(duì)污染不敏感;漏率可以做得很小;重復(fù)性、穩(wěn)定性等計(jì)量特性好;對(duì)溫度變化敏感,使用需要對(duì)漏率溫度修正等特點(diǎn)。本次校準(zhǔn)選擇了8 只漏孔,漏率值分別為1.58×10- 6,2.94×10- 7,1.74×10- 8,1.38×10- 8,5.62×10- 9 和3.94×10- 9,1.29×10- 9,3.69×10- 10,單位為Pa·m3·s- 1,溫度為23.0℃,合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為9.0%。
2、校準(zhǔn)結(jié)果
2.1、校準(zhǔn)步驟
設(shè)置環(huán)境溫度為23.0℃,將標(biāo)準(zhǔn)漏孔通過(guò)漏孔隔離閥與氦質(zhì)譜檢漏儀相連接,打開(kāi)漏孔閥,打開(kāi)檢漏儀進(jìn)行平衡,平衡6 h 后,開(kāi)始測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)漏孔在檢漏儀的讀數(shù)示值,每個(gè)10 min 記錄一個(gè)數(shù)值及此時(shí)環(huán)境溫度,共記錄6 組數(shù)據(jù),對(duì)六組漏率示值數(shù)據(jù)進(jìn)行溫度修正,測(cè)量重復(fù)性用相對(duì)實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。
2.2、校準(zhǔn)數(shù)據(jù)
分別對(duì)編號(hào)為(1)、(2)、(3)的氦質(zhì)譜檢漏儀進(jìn)行校準(zhǔn),校準(zhǔn)數(shù)據(jù)如表1,表2,表3。
表1 氦質(zhì)譜檢漏儀(1)校準(zhǔn)值(單位Pa·m3·s-1) 表2 氦質(zhì)譜檢漏儀(2)校準(zhǔn)值(單位Pa·m3·s-1) 表3 氦質(zhì)譜檢漏儀(3)校準(zhǔn)值(單位Pa·m3·s-1)
2.3、校準(zhǔn)曲線
根據(jù)以上數(shù)據(jù),以檢漏儀示值為橫坐標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)值為縱坐標(biāo),作出示值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的曲線如圖2,圖3,圖4。
圖2 氦質(zhì)譜檢漏儀(1)校準(zhǔn)曲線 圖3 氦質(zhì)譜檢漏儀(3)校準(zhǔn)曲線 圖4 氦質(zhì)譜檢漏儀(3)校準(zhǔn)曲線
圖2,圖3,圖4 中點(diǎn)線為校準(zhǔn)數(shù)據(jù)曲線,粗直線為由計(jì)算機(jī)作出了校準(zhǔn)曲線的乘冪擬合曲線,其乘冪擬合曲線公式為分別為y = 0.0309x 0.7909,y = 0.0063x 0.721,y = 0.4341x 0.968。比較圖2,圖3,圖4發(fā)現(xiàn)檢漏儀(1)的校準(zhǔn)曲線與擬合曲線偏差較大,兩條表征曲線一致性較差;檢漏儀(2)、(3)校準(zhǔn)曲線與擬合曲線偏差較小,兩條表征一致性較好。擬合公式計(jì)算漏率值與實(shí)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)值最大偏差見(jiàn)表4。
2.4、校準(zhǔn)結(jié)果不確定度分析
氦質(zhì)譜檢漏儀現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)方法合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度由A 類不確定度及B 類不確定度組成。
2.4.1、標(biāo)準(zhǔn)不確定度的A 類評(píng)定(uA)
uA 是根據(jù)測(cè)試數(shù)據(jù)的重復(fù)性和擬合公式引起的不確定度合成。測(cè)試數(shù)據(jù)的重復(fù)性采用了貝賽爾公式計(jì)算相對(duì)實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差得到,選取重復(fù)性最大為測(cè)量重復(fù)性。標(biāo)準(zhǔn)漏率值與擬合公式計(jì)算漏率值最大相對(duì)偏差按均勻分布來(lái)計(jì)算擬合公式而引入的不確定度。