1995 年德國葛利克大學物理實驗研究所采用對稱的結(jié)構(gòu)測量材料放氣率，兩個測量室共用一組抽氣系統(tǒng)，兩個測量室壓力之差乘以小孔的流導即為材料的放氣率，如圖4 所示。兩個測量室有相同的形狀和大小，通過直徑5 mm 的管道與抽氣系統(tǒng)連接。一個測量室放置試樣，另一個測量室用于本底的測量（器壁表面的吸放氣、真空規(guī)的抽氣等），由于左右容器、流導和質(zhì)譜計存在差別，這種差別在空載時測定，將用于放氣率測量值的修正。樣品通過磁力傳動機構(gòu)把試樣放置在測量室內(nèi)，可避免測量室暴露于大氣。測量室內(nèi)有加熱系統(tǒng)，能控制樣品的加熱溫度，測量樣品在特定溫度下的放氣率。質(zhì)譜計取代熱陰極離子規(guī)，測量單一氣體的壓力，并計算單一氣體的放氣率。該測量裝置的極限真空優(yōu)于10^-8 Pa，烘烤溫度能達到200℃，測量范圍是2×10^-9 Pa·L/（s·cm²）~1×10^-14 Pa·L/（s·cm²）。

　　1.離子泵; 　2.鈦升華泵;　3.機械泵組; 　4.超高真空閥門;　5.分子泵;　6. 磁傳動機構(gòu);　7. 全金屬閥門;　8.B- A 規(guī);　9. 質(zhì)譜計;　10. 質(zhì)譜及控制單元;　11.觀察窗; 　12.測量室;　13.電加熱測量與控制;　14.小孔;　15.皮拉尼規(guī);　16.90℃轉(zhuǎn)換超高真空閥;　17.可調(diào)閥

圖4 放氣率測量裝置示意圖

　　1995 年日本筑波頂級材料研究院采用一種改進的雙真空規(guī)流導法（Twin- gauge throughputTGT）測量材料的放氣率，如圖5 所示。測量裝置選用冷凝泵和雙分子泵組作為抽氣系統(tǒng)，極限真空能達到10^{- 10} Pa；選用水冷套主動控溫方式，保持測試室內(nèi)的溫度恒溫；選用流導為8 L/s（20℃，氮氣）的小孔。真空測量系統(tǒng)由兩個電離真空規(guī)（LEYBOLD，IE514）和質(zhì)譜計（ULVAC ,MSQ- 200S）組成，分離規(guī)G1 和G2 用磁懸浮規(guī)校準，一致性好于99.5%，其中一個規(guī)是主規(guī)另外一個是輔助規(guī)。通過四個閥門的組合，測量出真空規(guī)的放氣率，從而延伸了測量下限。

圖5 TGT 方法測量材料放氣率裝置示意圖

　　1996 年日本的筑波材料協(xié)會采用轉(zhuǎn)換氣體路徑的方法（switching between two pumping paths）測量低放氣率材料。通過不同的進氣路徑測量測試室本底[6]，如圖6 所示。測量裝置采用304 L不銹鋼制作，極限真空能達到10^{- 8} Pa，烘烤溫度能達到450℃，選用流導為6.1 L/s 的小孔，測量下限能達到1×10^-12 Pa·L/（s·cm²）。上游室安裝一個B- A 規(guī)（G1）和一個四極質(zhì)譜計；下游室安裝一個B- A 規(guī)（G2）。經(jīng)過長時間的烘烤和抽氣后，打開Vu 并且關(guān)閉Vd，測量總的放氣量QZ；關(guān)閉Vu 并且打開Vd 時，測量測試室的放氣量Qb。QZ和Qb 相減即為試樣和試樣室內(nèi)的放氣量。試樣室內(nèi)的放氣量在不放置試樣時測量。這種方法可以根據(jù)不同的進氣方式，測量測試室和真空規(guī)帶來的影響；如果從下游室進氣時，返流對測量結(jié)果影響較大。

圖6 SPP 方法測量放氣率裝置示意圖

　　2006 年日本山口大學科學與工程研究院采用轉(zhuǎn)換氣體路徑的方法測量低放氣率的材料。測量系統(tǒng)采用試樣室和對稱的測試室組成，并利用SPP（switching between two pumping paths）方法測量材料放氣率，如圖7 所示。測量裝置選用低溫泵和雙分子泵串聯(lián)的抽氣系統(tǒng)，極限真空為10^{- 9} Pa；選用對稱的測試結(jié)構(gòu)，能實時測量出真空規(guī)和測試室產(chǎn)生本底，測量范圍為（1×10^-7Pa·L/s·cm²~1×10 ^{- 10} Pa·L/s·cm ²）。測試室和超高真空室之間選用流導為6.1×10^{- 3} m³/s 的小孔。系統(tǒng)經(jīng)過長時間的烘烤和抽氣后，打開Vu 并且關(guān)閉Vd，測量總的放氣量Qz；關(guān)閉Vu 并且打開Vd 時，測量測試室的放氣量QB。Qz和QB 相減即為試樣和試樣室內(nèi)的放氣量。試樣室內(nèi)的放氣量在不放置試樣時測量。采用同一個分離規(guī)前后兩次測量測試室的壓力，其測量結(jié)果均包括了分離規(guī)本身吸放氣的影響，如果兩次測量的吸放氣量一致時，則兩次測量結(jié)果相減，就可以消除分離規(guī)吸放氣的影響。

圖7 SPP 方法測量材料放氣率的裝置示意圖

　　在這一時期，測量裝置主要采用不銹鋼材料，并經(jīng)過特殊的處理，降低測量室內(nèi)的本底，同時，提高真空儀器的測量精度，延伸測量下限，為減小材料放氣率的測量不確定度奠定了基礎。