國(guó)內(nèi)材料放氣率測(cè)試技術(shù)的發(fā)展
2000 年,中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)國(guó)家同步輻射實(shí)驗(yàn)室研究釹鐵硼材料放氣率的測(cè)量裝置,測(cè)試真空系統(tǒng)由SUS316 L 不銹鋼制成,可經(jīng)受400℃高溫烘烤,并選用雙分子泵組作為抽氣系統(tǒng),極限
真空能達(dá)到3×10- 8 Pa,如圖8 所示。表面熱出氣率小于或等于2×10- 11 Pa·L/s,系統(tǒng)本身的放氣率遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于測(cè)試樣品的放氣率。上下兩室各裝有一只經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的B- A 離子規(guī)。兩室之間選用流導(dǎo)為2.3 L/s(20℃,氮?dú)猓┑男】住Mㄟ^(guò)對(duì)所測(cè)得數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算、分析、比較,用計(jì)算機(jī)畫(huà)出熱出氣率曲線。
圖8 國(guó)家同步輻射實(shí)驗(yàn)室的材料放氣率裝置
2004 年,中國(guó)科學(xué)院近代物理研究所研究不銹鋼材料在真空爐高溫除氣后的出氣性能裝置,極限真空1×10- 7 Pa,小孔流導(dǎo)1.3×10- 2 m3/s,溫升率小于0.2℃/s,最高溫度900℃,測(cè)量上限1×10- 4 Pa·m3/s,測(cè)量下限7×10- 7 Pa·m3/s,如圖9 所示。試樣采用紅外線加熱,最高溫度能達(dá)到900℃,能測(cè)量不同溫度下的放氣率,溫度測(cè)量方法用K 型熱電偶。采用雙測(cè)試系統(tǒng),便于放入試樣對(duì)真空系統(tǒng)預(yù)排氣。
圖9 升溫出氣測(cè)試裝置示意圖
蘭州物理研究所正在研制材料放氣率裝置,可采用定容法和小孔流導(dǎo)法測(cè)量材料放氣率,如圖10 所示。超高真空室選用雙分子泵抽氣機(jī)組,設(shè)計(jì)極限真空為5×10- 8 Pa。高真空室選用單分子泵抽氣機(jī)組,設(shè)計(jì)極限真空為5×10- 6 Pa。測(cè)試真空系統(tǒng)由SUS316 L 不銹鋼制成,經(jīng)過(guò)機(jī)械拋光,真空高溫除氣以及內(nèi)表面高溫氧化防滲H2處理工藝,經(jīng)受300℃~400℃高溫烘烤后,表面熱出氣率小于或等于5×10- 14 Pa·m3/s·cm2。試樣室內(nèi)放置試樣,通過(guò)雙測(cè)試室與超高真空室連接,測(cè)試室與超高真空室之間的小孔流導(dǎo)約為6 L/s。1 L 的標(biāo)準(zhǔn)體積通過(guò)截止閥與試樣室連接,用于測(cè)量試樣室內(nèi)的容積。試樣采用輻射的方式加熱,溫度控制范圍(45℃~500℃)。
1、2.分離規(guī); 3.冷規(guī); 4.磁懸浮規(guī); 5.電容薄膜規(guī); 6、7、8、15、16、22、28.超高真空角閥; 9、20、21、26、31. 截止閥; 10. 超高真空室; 11、12.小孔;13、14.測(cè)試室; 17.加熱系統(tǒng); 18.試樣; 19.試樣室; 23.四極質(zhì)譜計(jì); 24、25、29.分子泵; 27、30.機(jī)械泵; 32.氮?dú)馄?/p>
圖10 材料放氣率測(cè)試裝置示意圖
關(guān)閉閥門(mén)15、16、28,通過(guò)測(cè)量試樣室在靜態(tài)下的壓力上升率計(jì)算放氣量,試樣室內(nèi)的壓力采用磁懸浮規(guī)和電容薄膜規(guī)測(cè)量,磁懸浮規(guī)和電容薄膜規(guī)沒(méi)有吸放氣效應(yīng)。打開(kāi)閥門(mén)15 或16,關(guān)閉閥門(mén)28,試樣的放氣量與通過(guò)小孔的氣體量形成動(dòng)態(tài)平衡,采用轉(zhuǎn)換氣體通路的方法測(cè)量試樣的放氣量。打開(kāi)閥門(mén)15、關(guān)閉閥門(mén)16,測(cè)量總的放氣量QZ;打開(kāi)閥門(mén)16、關(guān)閉閥門(mén)15,測(cè)量測(cè)試室13 內(nèi)本底的放氣量Qg,同時(shí)在測(cè)試室14 內(nèi)利用質(zhì)譜計(jì)分析氣體成分。QZ 和Qg 相減即為試樣和試樣室內(nèi)的放氣量,可以采用同一支規(guī)測(cè)量材料的放氣率。試樣室內(nèi)的放氣量在不放置試樣時(shí)測(cè)量。試樣的放氣率為放氣量除以試樣的表面積。該項(xiàng)目正在進(jìn)行之中,更詳細(xì)的研究?jī)?nèi)容將另文發(fā)表。