本文簡述了前蘇聯20 世紀40 年代以來，對于蒸汽的凝結和真空冷凍干燥技術及設備的研究與應用情況，還詳細介紹了幾種升華干燥真空設備及其計算方法和實例。

　　在20 世紀40 年代，蘇聯已開始應用升華干燥設備并獲得廣泛地應用。在這種設備中的溫度和壓力低于低熔冰鹽結晶點（共晶點）時，進行物料的干燥。在這種情況下，整個系統都結冰，完全凍硬。這樣一來，物料里的水分處于凍結狀態。并且，水分子從固態，不經過液相而轉化成蒸汽的過程，也就是升華過程，這種干燥方法，一般稱為升華干燥。使用的技術術語為《冷凍干燥》和《分子干燥》。

　　用升華的辦法進行的干燥過程，分為兩個階段。第一階段：連續不斷地通過冰轉為蒸汽排除水分（濕度達到1%~2%）；第二階段是在溫度高于共晶點的溫度下，從被干燥的物質中排除剩余的水分。在干燥結束時，物料的溫度達到加熱器的溫度。在用升華法進行干燥時，供給物料的熱量消耗在冰的汽化上，但是，若傳給的熱量不變化了，則干燥過程將結束。材料中的水分剩下的非常少了，如它的溫度開始升高。這樣一來就和熱力真空干燥一樣了。

　　這種升華干燥裝置包括有：周期式的升華干燥裝置（安瓿瓶內干燥，柜式干燥，離心干燥，霧化—刮板型的干燥等）及連續式的升華干燥設備。下面列舉幾個冷凍升華干燥設備及其應用的實例。

（1）安瓿瓶內物料的升華干燥

　　在真空中小瓶口塞緊機構如圖11 所示。在圖11（a）上所示為小瓶直接安置在干燥室內，待干燥的物料裝入小瓶內，在干燥過程結束后，用專設的壓縮空氣系統的壓力作用下，借這種辦法將瓶塞壓緊如圖11（b）所示。然后向干燥室內放入大量空氣后小瓶從設備中取出。

　　在進行無菌消毒時，消毒過程按如下步驟進行。小瓶充滿物料后，并塞緊小瓶口，放在消毒車上裝有20~30 瓶的小匣內，放入升華室中，將設備抽真空，并導入消毒的介質。在真空條件下，消毒劑快速揮發，它的蒸汽將設備內部所有部分都被消毒。之后，消毒劑的蒸汽被輔助泵排除，開始冷凍瓶內的物料，當小瓶內物料被凍結后，拔出塞子打開小瓶，隨即開始升華過程。在升華過程結束后，重新塞緊小瓶，向室內放入空氣破壞真空，將封好的小瓶從設備中取出來，最后密封。

(2) 肉類及內分泌酶類物料冷凍干燥設備及其運行

　　前蘇聯化工機械研究部門研制一種干燥肉類及內分泌酶類的升華裝置，原料的初始濕度為85%，最終濕度為8%。該裝置的生產率為15 kg/h。經過8 h干燥120 kg 原料。該肉類及內分泌酶類物料的升華裝置的構成如圖12 所示。

　　該設備是由干燥室（圖13）冷卻室（圖14）和雙升華凝結器組成。該設備是將冷卻室和致冷設備集成一體。干燥室為矩形斷面。外面帶肋條由雙金屬作成。凝結器為骨架形的，表面積為12 m2。干燥物料被粉碎，微粒尺寸~2 mm。它分布在托盤上，在冷凍室內凍結。

　　物料溫度為- 40℃，結冰的物料裝在托盤里，放在臺車的架子上（圖15），存放在冷凍室內，在8 h 內，往冷凍室裝滿56 托盤120 kg 被凍結的原料（物料由屠宰場分批供給）。冷凍室內的溫度約為- 30℃。冷凍室與干燥室通過斷面為700×1000 mm2 的真空閘板閥相聯。臺車裝滿盤子后，可打開閥門將臺車推進干燥室，沿斜坡到達干燥室端蓋緩沖器的擋板處。臺車進入后與末端開關相碰，自動關閉真空閥門。同時端蓋密封。干燥室經過一個真空閥門（內徑500mm）與對應的升華凝結器相連。而升華凝結器由真空主管道（內徑80 mm）與三臺BH- 1Г 型機械真空泵相連，構成預真空系統。在干燥周期內，只利用一臺真空泵工作。

　　在干燥室內，每一個托盤都要放在加熱板中間。表面溫度調節在30℃~90℃之間。在上邊的盤上物料的溫度用電阻溫度計測量。對各種物料的干燥操作規程是預先制定好的。在干燥過程中物料溫度的測量是用熱電偶塞進12 個托盤里的物料中。干燥室內的壓力靠升華凝結器和真空泵來控制。當在干燥室內壓力由2~5 mmHg 升高到500 mmHg時，規定有音響信號。干燥過程可預見和控制。

　　這種方法的實質乃是短時間內的周期測量干燥室內的壓力。在關閉干燥室與凝結器之間的φ500 的閘閥時，測量室內壓力升高的情況。在閥門短時間關閉期間內，可以觀察到室內壓力升高。這是因為從材料蒸發出水分所致。干燥程度越好，則壓力升高就越小。

　　干燥結束后，借助放氣閥（內徑25 mm）使室內與大氣相通。打開端蓋，推出臺車。然后關上端蓋，打開閥門，裝托盤的第二個臺車由冷凍室滾動移向干燥室，循環重復第二個升華凝結器。第一個凝結器用1.5 個大氣壓的蒸汽烘干。在8 h時間內進行加熱凝結器，凝結液下落。供給凝結器套箱的冷劑溫度為- 37℃。

（3）離心干燥

　　在醫療工業上成功地研制出干燥抗毒血清而使用的離心干燥機。將物料直接被凍結在圓柱形工作室的內壁上形成冰丘。在設備中一次裝滿液體物料20 L。

　　該設備的工藝流程示意圖，如圖16 所示。

　　該設備由升華器1 （用于物料的凍結和干燥）、冷凝器2、兩臺真空泵3 和4、冷凍設備5、鹽水槽及泵組成。各元件由不同口徑的不銹鋼管線相連。升華器相對水平面可以翻轉成不同位置。在干燥之前將液體物料經上面的輸入管灌入。升華器處于水平位置。物料灌入升華器以后，向設備的冷卻套內送入冷鹽水。然后，整個設備由電動機帶動旋轉。在外殼轉動的條件下，液體物料靠離心力的作用下緊貼在設備的內壁上強化冷卻。使之物料在內表面上結平坦的冰凍層，在確定物料層的溫度后，血清凍結結束，停止設備的回轉，并供給鹽水。然后，借助旋轉機構將設備外殼翻轉成垂直位置，將它與冷凝器和真空泵相聯。使用鹽水冷卻凝結器同時向設備裝滿液體物料，以獲得足夠低的溫度。其次，從冷卻套進行排除鹽水，并向冷卻套供給熱水，它取決于干燥需要的工藝流程。在干燥結束之后，設備從冷凝器斷開重新調至水平位置。外殼進行旋轉，這時用刮刀剝下壁上的薄層并弄碎物料。在卸載時設備位于傾斜位置接近于垂直。設備總的外形如圖17 所示。