本花瓣凍干實驗是在LGJ- 25 型真空冷凍干燥機(jī)上進(jìn)行的, 該機(jī)是由軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院實驗儀器廠研制, 北京四環(huán)科學(xué)儀器廠生產(chǎn)的LGJ- 25 型真空冷凍干燥機(jī)。此機(jī)的冷阱腔兼作物品預(yù)凍室。如圖1 所示。如圖1 所示, 冷阱起著制冷和冷凝兩方面的作用。另外, 還配有真空、制冷、加熱、控制和監(jiān)控等輔助設(shè)備。全部組成部分緊湊而合理地組裝于一個機(jī)柜內(nèi), 冷阱組裝在機(jī)器的左邊, 干燥倉在冷阱的上面, 干燥倉是物料升華脫水的場所, 由一個圓頂玻璃罩構(gòu)成, 便于觀察凍干樣品的變化。干燥過程中所排放的水蒸氣通過冷阱冷凝排出。監(jiān)控微機(jī)顯示屏裝在右下部。真空泵用于排出干燥倉內(nèi)的空氣和其它不可凝氣體,建立升華所要求的真空度。監(jiān)控微機(jī)能夠按設(shè)定值或曲線控制加熱板溫度, 可以實時顯示冷板溫度、物料溫度、加熱板溫度、真空度等工藝參數(shù), 并可存貯打印。

1. 冷阱 2. 放水閥3. 壓縮機(jī)4. 冷凝器5. 過濾器6. 毛細(xì)管 7. 計算機(jī) 8.A/D 板9. 電加熱器10. 熱電偶接線端子11. 干燥室12. 隔板13. 蝶閥14. 放氣閥15. 旋片泵

圖1 LGJ- 25 型真空冷凍干燥機(jī)簡圖

實驗過程

預(yù)處理

        選擇玫瑰時, 選擇植株強(qiáng)壯, 花枝上小花開放率80%左右的鮮花。花朵形體端莊, 花瓣肥厚豐滿, 花色鮮艷純正, 莖桿挺拔堅實。預(yù)凍前將鮮花進(jìn)行護(hù)色處理, 把鮮花置于10% 酒石酸溶液中浸泡10 min, 取出吸去多余護(hù)色液,然后再預(yù)凍。

 預(yù)凍

        在初期實驗過程中, 根據(jù)LGJ- 25型真空冷凍干燥機(jī)的要求: 為保證冷凍干燥效果, 物料應(yīng)完全凍實, 預(yù)凍時間一般要4 h 左右, 起初我們打開壓縮機(jī)4 h, 發(fā)現(xiàn)物料的溫度達(dá)到了- 40℃以下, 遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于玫瑰的共晶點溫度。在以后的實驗中, 我們開動壓縮機(jī), 直到玫瑰花的溫度達(dá)到低于共晶點溫度5~10℃之后, 再在此溫度下保溫1~2 h, 使制品徹底凍牢, 然后再轉(zhuǎn)入干燥過程。預(yù)凍時, 預(yù)凍最后的溫度比共晶點溫度低5~10℃。因此我們要測量共晶點溫度。測定共晶點的方法有多種, 有電阻檢測法、差熱分析儀掃描法、低溫顯微鏡直接觀察法等。我們使用的是電阻檢測法。

       電阻檢測法的原理是: 在玫瑰花冷凍過程中, 溫度降至冰點, 冰結(jié)晶開始形成, 隨著玫瑰花溫度的繼續(xù)下降, 冰晶逐漸增多。當(dāng)玫瑰花的溫度降到某一溫度時, 玫瑰花中的水分全部凍結(jié),這時, 電阻會突然增大, 幾乎是無窮大。此時的溫度就是玫瑰的共晶點溫度。圖2 為電阻檢測法的測量示意圖。

       實驗過程中, 將兩根銅電極插入玫瑰花瓣中, 插入的深度相同, 放入冷阱中凍結(jié), LGJ- 25型真空冷凍干燥機(jī)顯示屏同時給出溫度。從實驗中我們可以看出, 隨著溫度下降, 電阻值開始逐漸緩慢增大, 在- 9~- 14℃之間電阻值迅速增大, 接近無窮大。因而取玫瑰的共晶點溫度為- 9~- 14℃。

圖2 共晶點溫度測量裝置

干燥

       升華干燥階段是整個真空冷凍干燥過程中時間最長的階段。升華干燥過程是一種傳熱、傳質(zhì)同時進(jìn)行的復(fù)雜的過程。LGJ-25 型真空冷凍干燥機(jī)為多層隔板式的加熱方式, 其傳熱方式以傳導(dǎo)為主。

       干燥過程如下: 待玫瑰花完全凍透后, 開啟真空泵, 將干燥倉抽至預(yù)設(shè)真空度。然后開啟加熱鍵, 物料開始干燥, 當(dāng)物料干燥結(jié)束后, 打開放水放氣閥門, 然后再關(guān)閉真空泵, 壓縮機(jī), 取出凍干制品并密封保存。

       干燥終點的確定有三種方法, 即壓力升高法、溫度趨近法和稱重法。本實驗采用壓力升高法, 即在干燥后期, 當(dāng)玫瑰花的溫度達(dá)到我們所要求的溫度( 如45℃) 以后, 如果使真空泵停止工作, 干燥室的真空度基本保持不變, 此時可以認(rèn)為干燥結(jié)束。

        從實驗中我們可以看出玫瑰花升華干燥時間占總干燥時間的大部分, 這一階段所除去的水分是以冰晶形式存在的。這部分水大多是游離在組織內(nèi)部和吸附在玫瑰表面的機(jī)械結(jié)合水。干燥是從物料外表面開始逐步向內(nèi)推移的, 冰晶升華后留下的空隙便成為升華水蒸汽的逸出通道。而解析干燥除去的是與玫瑰結(jié)合緊密的化學(xué)結(jié)合水, 當(dāng)它們達(dá)到一定含量, 就為微生物生長繁殖和某些化學(xué)反應(yīng)提供了條件。因此為了改善產(chǎn)品的儲存穩(wěn)定性, 延長其保質(zhì)期, 需除去這些水分。由于這些化學(xué)結(jié)合水吸附能量高, 因此這個階段產(chǎn)品的溫度應(yīng)足夠高, 只要控制在崩解溫度以下即可。