PET纖維基AZO透明導電薄膜濺射工藝參數的優化

2009-08-31 趙紹英江南大學生態紡織教育部重點實驗室

　　ZnO薄膜具有優良的光學、電學性質,并且資源豐富、成本低、高的熱穩定性、化學穩定性及無毒,已成為一種重要的光電子信息材料。但纖維基ZnO納米薄膜的導電性不理想 ,對柔性纖維基透明導電薄膜的進一步應用造成困難。在ZnO中摻雜Al₂O₃形成AZO薄膜(Al₂O₃∶ZnO),力求改善纖維基薄膜導電性能,為研究開發紡織品電磁屏蔽、纖維傳感器等提供依據。

　　低溫下制備的AZO薄膜晶粒較小,但容易吸附大量的氧原子形成電子捕獲陷阱,無法滿足需求的高導電性。因此在有機襯底上沉積AZO薄膜,優化工藝參數,提高薄膜的導電性、降低能耗和生產成本已成為必需。目前,將正交實驗設計和數理統計應用到室溫下柔性襯底沉積AZO薄膜的研究，在真空技術網上的報道較少。本文運用射頻磁控濺射在PET 非織造布基材上制備AZO納米結構薄膜,重點對室溫下PET纖維基AZO薄膜的制備工藝參數進行優化設計,以濺射功率、氣壓、厚度為基礎設計一組3因素3水平的正交實驗L9(3³) ,分析工藝參數對AZO薄膜性能影響,得出最佳濺射工藝組合。

1、工藝參數對AZO薄膜性能影響實驗

1.1、材料

　　基材: PET非織造布( 100g ·cm^{- 2} ; 6.5cm ×10cm) 。先經過丙酮溶液浸泡,用KQ-50B型超聲波清洗器清洗,并用蒸餾水反復清洗以除去PET 非織造布表面灰塵和油漬等各種污染物,然后放入烘箱進行烘燥,烘箱溫度控制在60 ℃左右,烘干5min后放入干燥皿中待用。

　　靶材: AZO 靶(97wt %ZnO + 3wt %Al₂O₃ , 純度99.999 %;ª2.5cm ×3mm) 。

1.2、儀器

　　JZCK-420B高真空多功能磁控濺射設備(沈陽聚智科技有限公司) ,射頻源頻率13.56MHz,最大功率300W;FTM2V 膜厚監控儀(上海泰堯真空科技有限公司);CSPM4000原子力顯微鏡(廣州本原科技有限公司), 掃描模式為接觸式,儀器水平分辨率0.1nm,垂直分辨率0.01nm;SX1934型數字式四探針測量儀(蘇州百神科技有限公司) 。

1.3、方法

　　采用磁控濺射技術在PET 基材上制備AZO薄膜。為控制沉積時基材的溫度,避免高溫引起基材的變形和納米AZO顆粒的擴散運動,采用循環水冷卻裝置冷卻基材;為避免雜質顆粒落到基材表面,采用由下向上的濺射方式,即基材在上、靶材在下的結構;為保證納米AZO薄膜的純度,先將反應室抽至本底真空5 ×10^{- 4}Pa ,然后通入高純Ar氣(99.99 %)作為濺射氣體,氣體流量20mL/ min ;為使濺射出的AZO粒子能均勻分布在基材上,樣品架以80r/min的轉速旋轉;靶與基材間距為60mm;濺射厚度由監控儀控制;薄膜厚由FTM2V膜厚監控儀在線測量。對濺射樣品采用CSPM4000 掃描探針顯微鏡(內含原子力顯微鏡) 對PET 纖維表面形貌進行成像分析。原子力顯微鏡(AFM) 具有掃描范圍廣、分辨率高等優點。掃描范圍水平分辨率0.1nm ,垂直分辨率0.01nm ,并且可以對樣品進行三維成像,而且在室溫條件下就可以進行掃描。探針掃描模式采用接觸模式,掃描最大范圍是5000nm ×5000nm ,掃描頻率為1.0Hz。通過后處理軟件對多層膜表面形貌和顆粒粒徑大小進行分析。