采用射頻磁控濺射制備不同調(diào)制周期的TiAlSiN/Mo2N 多層膜。利用X 射線衍射，掃描電鏡，能量彌散X 射線譜，納米壓痕儀及摩擦試驗(yàn)機(jī)對(duì)薄膜的成分，相結(jié)構(gòu)，力學(xué)及室溫摩擦性能進(jìn)行分析。結(jié)果表明，不同調(diào)制周期的TiAlSiN/Mo2N多層膜為fcc 與hcp 混合結(jié)構(gòu)，不同調(diào)制周期的TiAlSiN/Mo2N 多層膜硬度均大于單層TiAlSiN 和Mo2N 薄膜，且TiAlSiN/Mo2N多層膜的硬度與彈性模量隨調(diào)制周期的影響不大，硬度穩(wěn)定在29 GPa 左右，室溫條件下，以Al2O3為摩擦副的TiAlSiN/Mo2N多層膜平均摩擦系數(shù)平均摩擦系數(shù)均低于單層TiAlSiN、Mo2N 薄膜，且隨調(diào)制周期的增大逐漸降低，其最低平均摩擦系數(shù)為0. 42，對(duì)應(yīng)調(diào)制周期為12 nm。

　　加工技術(shù)的快速發(fā)展對(duì)刀具涂層提出了更為嚴(yán)苛的性能要求，這些性能如“高速高溫”、“高精度”、“高可靠性”、“長(zhǎng)壽命”等。除了要求涂層具有普通切削刀具涂層應(yīng)有優(yōu)良的摩擦磨損性能外，更需要涂層具有的高硬度、優(yōu)異的高溫抗氧化性。對(duì)于在如干式加工等極端服役條件下，需要一種能夠兼具高硬度和優(yōu)良摩擦磨損性能的工具涂層。過(guò)渡族金屬氮化物具有優(yōu)異的力學(xué)和摩擦磨損性能，在諸如刀具薄膜等領(lǐng)域占據(jù)著重要的一席之地。這其中，具有代表性的薄膜便是TiAlN 薄膜。TiAlSiN 薄膜是在TiAlN 薄膜基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種綜合性能更加優(yōu)良的超硬薄膜。

　　盡管TiAlSiN 薄膜具有優(yōu)異的機(jī)械性能和耐磨性，但是其平均摩擦系數(shù)較高，限制了其在刀具工業(yè)中的進(jìn)一步應(yīng)用。隨著現(xiàn)代切削行業(yè)的發(fā)展，在TiAlSiN 涂層的基礎(chǔ)上提出了更高的要求。目前，改良氮化物薄膜的主要手段有兩種，一是多元化，二是多層化。研究表明，氮化物薄膜的多層化可以使薄膜體現(xiàn)出兩種乃至多種薄膜同有的優(yōu)異性能，進(jìn)而改良薄膜的性能。由于在干切削環(huán)境下能夠生成具有自潤(rùn)滑性能的MoO3，Mo2N 薄膜體現(xiàn)出優(yōu)異的摩擦性能，使得Mo2N 薄膜在刀具加工業(yè)中體現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景。然而，Mo2N 薄膜的力學(xué)性能受制備工藝的影響顯著，學(xué)者往往很難獲得具有優(yōu)異力學(xué)性能的Mo2N 薄膜，這限制該薄膜在工業(yè)生產(chǎn)中的大規(guī)模應(yīng)用。基于多層膜的設(shè)計(jì)原理，可以推知，將具有穩(wěn)定力學(xué)性能的TiAlSiN 薄膜與具有良好摩擦性能的Mo2N 薄膜進(jìn)行多層化，可能會(huì)得到兼具優(yōu)異力學(xué)及摩擦性能的TiAlSiN/Mo2N 多層膜。然而，目前國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)TiAlSiN/Mo2N多層膜的制備及性能研究較少，所以，TiAlSiN/Mo2N的制備與性能研究具有一定的意義。

　　為此，本文利用射頻磁控濺射法制備一系列不同調(diào)制周期的TiAlSiN/Mo2N 薄膜，研究其微結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能和摩擦性能。

1、實(shí)驗(yàn)材料及方法

　　實(shí)驗(yàn)材料為單晶Si( 100) 基片和304 不銹鋼基片，將304 不銹鋼線切割成15 mm × 15 mm × 2. 5mm 的小塊，分別用400#、1000#、2000#的水砂紙進(jìn)行打磨，然后經(jīng)過(guò)W3 和W0. 5 的金剛石研磨膏拋光。將單晶Si( 100) 基片和拋光好的304 不銹鋼基片依次在蒸餾水、丙酮和酒精中超聲清洗15 min，干燥后得到試驗(yàn)用樣品。其中，Si 基片用于薄膜微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能測(cè)試，304 不銹鋼基片用于薄膜摩擦性能測(cè)試。

　　薄膜制備采用JGP450 型多靶磁控濺射儀，它由2 個(gè)RF 濺射槍和一個(gè)DC 濺射槍組成，基片架與濺射槍的間距為78 mm。將純度為99. 9% 的Al-Si合金靶和純度為99. 999% 的Mo 靶分別裝在2 個(gè)RF 濺射槍上，純度為99. 9% 的Ti 靶放在DC 濺射槍上，靶材的尺寸為直徑75 mm，厚度5 mm。真空室本底真空優(yōu)于6. 0 × 10^-4Pa。將基片樣品裝入真空室內(nèi)可旋轉(zhuǎn)的基片架上，向真空室內(nèi)通入純度均為99. 999% 的Ar 和N2，其中Ar 氣流量為10 mL /min，N2氣流量為10 mL /min，工作氣壓控制在0. 3Pa。制備TiAlSiN/Mo2N 多層膜的過(guò)程中，Ti 靶功率保持在200 W，Al-Si 合金靶功120 W，Mo 靶功率120 W，實(shí)驗(yàn)測(cè)量TiAlSiN 和Mo2N 薄膜的沉積速率分別約為0. 6 和0. 73 nm/s。根據(jù)上述測(cè)得的TiAl-SiN 和Mo2N 薄膜沉積速率來(lái)算出擋板開(kāi)合時(shí)間來(lái)控制膜厚。制備一系列調(diào)制周期分別為3，5，9 和12 nm 的TiAlSiN/Mo2N 多層膜，多層膜總厚度≥2.0 μm。沉積之前，先用擋板隔離基片與離子區(qū)，每個(gè)靶都進(jìn)行10 min 的預(yù)濺射，去除表面氧化物，然后在基片上沉積厚度約為50 nm 的TiN 過(guò)渡層，以增強(qiáng)膜基結(jié)合力。

　　采用島津XRD-6000 型X 射線衍射( XRD) 儀對(duì)樣品的相組成進(jìn)行分析。硬度測(cè)試在CPX + NHT2+ MST 納米力學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)上完成，壓頭類型為三棱錐壓頭，載荷大小為6 mN，納米壓痕儀的基本原理可見(jiàn)文獻(xiàn)。為了確保結(jié)果的可靠性，對(duì)每個(gè)樣品打9 個(gè)點(diǎn)的硬度，取這9 個(gè)點(diǎn)的平均硬度為薄膜的最終硬度。一般而言，當(dāng)壓痕深度小于薄膜厚度的10% 的時(shí)候，測(cè)試結(jié)果不受基片的影響。在本文的實(shí)驗(yàn)中，硬度值均在120 ～ 150nm 的壓痕深度下獲得的，保證了薄膜的力學(xué)性能不受基片的影響。

　　摩擦磨損實(shí)驗(yàn)是在美國(guó)CETR 公司生產(chǎn)的UTM-2 型高溫摩擦磨損儀上完成的，摩擦形式為球-盤式圓周式摩擦磨損。摩擦頭為Al2O3陶瓷摩擦頭，加載載荷為3 N，摩擦圓周半徑為4 mm，摩擦轉(zhuǎn)速為50 rad /min，摩擦?xí)r間為30 min。

結(jié)論

　　(1) TiAlSiN/Mo2N 多層膜為fcc 與hcp 混合結(jié)構(gòu)具有fcc-( 111) 擇優(yōu)取向。

　　(2) 不同調(diào)制周期的TiAlSiN/Mo2N 多層膜硬度均大于單層TiAlSiN 和Mo2N 薄膜，且TiAlSiN/Mo2N 多層膜的硬度與彈性模量隨調(diào)制周期的影響不大，硬度穩(wěn)定在29 GPa 左右，彈性模量穩(wěn)定在300 GPa 左右。

　　(3) 室溫條件下，以Al2O3為摩擦副的TiAlSiN/Mo2N 多層膜平均摩擦系數(shù)受調(diào)制比影響顯著。不同調(diào)制周期的TiAlSiN/Mo2N 多層膜的室溫平均摩擦系數(shù)均低于單層TiAlSiN、Mo2N 薄膜，且隨調(diào)制周期的增大逐漸降低，TiAlSiN/Mo2N 多層膜最低平均摩擦系數(shù)為0. 42，對(duì)應(yīng)調(diào)制周期為12 nm。