碳化釩薄膜的力學性能分析
利用微力學探針表征在Ar、C2H2 混合氣氛中通過反應磁控濺射法制備了一系列不同碳含量的碳化釩薄膜力學性能，其硬度和彈性模量分別達到35.5GPa 和358GPa ,此時,薄膜為NaCl 結構的VC ,且具有柱狀生長的特征。隨著C2H2 分壓的提高,薄膜形成六方結構的γ-VC ,并逐漸產生非晶碳相,硬度和彈性模量隨之降低。
實驗采用微力學探針的兩步壓入法測量了各碳化釩薄膜的硬度和彈性模量。兩步壓入測量法的程序如下:第一步,大載荷壓入,采用足夠大的最大載荷(本文為50mN) 對膜/ 基體復合體進行壓入。由所獲得的加載曲線計算出壓入過程中試樣的受載硬度HU (也稱廣義硬度) 隨壓入載荷變化的Load2HU 曲線,并通過此曲線確定基片變形對薄膜硬度測量的影響,從而選擇壓頭前端的薄膜形變區不延伸入基體的最大壓入載荷對試樣進行第二步的小載荷壓入試驗。通過所得的加卸載曲線根據Oliver 公式計算得到薄膜的卸載硬度HV 和彈性模量E。
圖5 示出了各薄膜樣品大載荷壓入的Load2HU曲線。這些曲線都在壓入載荷為2mN～10mN 范圍顯示出一個高硬度的平臺區,表明以此載荷壓入時,薄膜硬度測量值不會受到低硬度基底變形的影響。據此本文采用10mN 為第二步壓入的最大載荷。
圖5 碳化釩薄膜受載硬度隨載荷的變化(1 :27. 07 at. %C;2 :48. 76 at. %C;3 :54. 94 at. %C;4 :66. 42 at. %C;5 :81. 04 at. %C)
圖6 示出了薄膜硬度和彈性模量隨碳含量的變化,圖中碳含量為27.07 %的V-C 的硬度和彈性模量分別為31.4GPa 和262GPa 。碳含量為48176 %的VC薄膜的硬度和彈性模量均達到最高值,分別為35.5GPa 和358GPa 。而由VC 和γ-VC 組成的兩相薄膜的硬度和彈性模量有所降低。當薄膜中因碳含量的進一步增加而出現非晶碳相后,薄膜的硬度和彈性模量隨之明顯降低。顯然,薄膜力學性能的改變與其相組成和微結構密切相關。
在反應濺射制備碳化釩薄膜的過程中,盡管基片溫度、濺射功率、濺射氣體壓力等工藝參數都會對薄膜的微結構和力學性能造成影響,但是,反應氣體分壓是更為重要的影響因素。以上實驗結果表明,碳化釩薄膜的碳含量、相組成、微結構以及力學性能與反應濺射中混合氣體的C2H2 分壓密切相關。本實驗中,只有在C2H2 分壓為混合氣體總壓約4 %附近很窄的范圍內才可獲得生長結構較優以及硬度和彈性模量較高的NaCl 結構碳化釩薄膜。而C2H2 分壓超過此值后,薄膜不但形成六方結構的γ-VC ,更會因非晶碳相的產生使薄膜的結晶完整性和力學性能迅速降低。另外,由在較寬的碳含量范圍內所得各薄膜的厚度相差不大可知,采用Ar2C2H2 混合氣體通過射頻磁控反應濺射制備碳化釩薄膜時,薄膜的沉積速率變化不大,換言之,在這種制備方法中,不存在采用金屬靶直流反應濺射時因反應氣體分壓過高而出現的薄膜沉積速率大大降低的“靶中毒”現象。
圖6 碳化釩薄膜的硬度和彈性模量隨碳含量的變化
采用在Ar2C2H2 混合氣體中的射頻反應磁控濺射技術可以方便地合成碳化釩薄膜。但是,碳化釩薄膜的化學成分、相組成、微結構以及相應的力學性能對C2H2 分壓非常敏感。只有在C2H2 分壓為混合氣體總壓約4 %附近很窄的范圍內才可獲得硬度與彈性模量較高的碳化釩薄膜。薄膜的最高硬度和彈性模量分別為35.5GPa 和358GPa 。隨著C2H2 分壓的提高,薄膜的碳含量增加,在六方結構的γ-VC 薄膜中產生非晶碳相,薄膜的硬度和彈性模量亦隨之降低。
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