真空規校準裝置
本章節主要講述了靜態膨脹法真空標準裝置、動態流量法真空基礎標準裝置、程控式真空規校準裝置、超高/極高真空標準裝置四種真空規校準裝置。
1、靜態膨脹法真空基礎標準
真空測量在基礎研究和工業應用領域得到廣泛的應用，在大氣范圍內，壓力能夠以1/106的不確定度直接測量，但隨著壓力的減小，其測量精度也相應降低。因此，在真空范圍內廣泛采用傳遞標準規（在已知壓力下進行過校準）測量壓力。靜態膨脹法是在低、中、高真空范圍內產生校準壓力的一種被廣泛采用的精確方法。在靜態膨脹法中，氣體從小體積Vi 膨脹到較大的體積Vj，氣體壓力從低真空范圍內的壓力值Pi 下降到高真空范圍內的壓力值Pj。根據波義耳定律有
Pj=PiVi/（Vi+Vj） （1）
圖1 為蘭州物理研究所研制的新一代靜態膨脹法真空標準裝置原理圖。裝置由三部分組成，即初始壓力產生系統、壓力衰減系統（膨脹系統）及抽氣系統。初始壓力由兩臺數字式活塞壓力計測量，膨脹系統由兩個100L的校準室( 4 和23), 兩個1 L(11 和14) 及兩個0.1 L(8 和17) 小取樣室組成。靜態膨脹法是在低、中、高真空范圍內產生校準壓力的一種基本而有效的方法。在靜態膨脹法真空標準裝置中，充分考慮了各種不確定度的影響因素，并將它們控制在合理的范圍內。本標準裝置可以采用多種方法對電容薄膜規和磁懸浮轉子規等傳遞標準進行校準，這些方法包括一級膨脹法、二級膨脹法、三級膨脹法及通過數字式活塞壓力計直接比對法。標準裝置采用非蒸散性吸氣劑泵（NEGP）消除器壁放氣影響來延伸校準下限。由于NEGP 泵對惰性氣體無抽速，而對活性氣體尤其是氫氣的抽速非常大，當用惰性氣體作為校準氣體時，NEGP 泵既維持了校準室中的超高真空本底，又不改變校準室內惰性氣體的氣體量，并保證氣體靜態膨脹時波義耳定律嚴格成立，使標準壓力能夠準確計算，因而將校準下限延伸至10- 7 Pa 量級。靜態膨脹法真空標準能夠獲得6×10- 9 Pa 的極限真空度，校準范圍為（4×10- 7～105）Pa， 不確定度為1.1%～0.01%。將靜態膨脹法校準下限延伸至10- 7 Pa 在國際上尚屬首次。
1，26.機械泵；2，25.分子泵；3，6，7，9，10，12，13，15，16，18，19，21，24，27,29.閥門；4,23.校準室；5,22.真空計；8,17. 0.1L 體積；11,14. 1L 體積；20.數字式活塞壓力計；28. NEG 泵；30.氣瓶
圖1 靜態膨脹法真空基礎標準
2、動態流量法真空基礎標準
動態流量法是另一種用于高真空和超高真空區間一種絕對校準真空規的方法。在分子流條件下，將已知流量的氣體連續注入校準室中，并通過已知流導的小孔進行抽氣，從而在校準室中建立起可精確計算的動態平衡壓力P。如果校準室中的氣體處于熱力學平衡狀態，則有
Q+Q0-pSg-(p-pe)C=V dp/dt (2)
式中Q 為注入的氣體流量；Q0 為校準室內表面的放氣量；p 為校準室內氣體的壓力；Sg 為被校真空規的抽氣速率；pe 為抽氣室的壓力；C 為校準室出口小孔的流導；V 為校準室的體積；dp/dt為校準室壓力隨時間的變化率。
如能滿足下列條件：
a. Q0<1%Q；
b. 泵的抽速Se>50C；
c. Sg<1%C；
d. 校準室內表面積大約是小孔面積的1000 倍。
當壓力穩定平衡時( dp/dt =0)，則式（2）可簡化為式(3)：
p = Q/C (3)
由式（3）可知，根據分子流理論由小孔直徑和厚度計算出C，用流量計測量Q，就能計算出p值。
作為計量標準，計算公式越簡單，其準確就有可能越高。但要得到簡單的公式，就必須滿足上述條件，這就是本標準裝置的設計難點和研制關鍵。蘭州物理研究所在滿足以上要求的基礎上，研制了動流量法真空標準裝置，如圖2 所示。標準裝置具有四球結構，氣體流量由一臺恒壓式氣體微流量計測量和提供，校準室、進氣室和裸規室均為球形容器，而抽氣室為滿足內切球要求的圓柱形容器。
A.流量計系統；B.校準和主抽氣系統；C.前級抽氣系統;1,23.機械泵;2,15.渦輪分子泵;3.穩壓室;4.基準室;5.可變容積;6.活塞;7.油室; 8.ACDG; 9.DCDG ;10.裸規;11.進氣室;12.裸規室;13.校準室;14.離子泵;16,18.插板閥;17.抽氣室;19.低溫泵;20.鈦升華泵;21.冷阱;22.羅茨泵
圖2 動態流量法超高真空基礎標準
校準裝置主要技術指標如下：
極限真空度：（1.7×10- 8）Pa (校準室)、(6.5×10- 9)Pa (抽氣室)；
校準范圍：(10- 7～10- 2) Pa；
不確定度：1.3%(10- 6～10- 2)Pa～5% (10- 7Pa)。
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