TiZrV合金吸氣劑激活過程XPS分析實驗
吸氣劑廣泛應用于真空技術、原子能工業及其它的科研生產領域。吸氣劑的主要作用是維持器件正常工作所需的真空度,從而保證器件的穩定性、可靠性和壽命。現代非蒸散型吸氣劑主要以鋯或鈦為基體,按一定比例和其它金屬熔煉制成合金或混合粉末燒結而成。暴露過大氣的非蒸散型吸氣劑在吸氣之前,必須通過真空氣氛下加熱處理,清除表面存在的鈍化膜,露出新鮮金屬層,此過程即為激活。
隨著科學技術的發展,為了避免對器件熱損傷,越來越多器件需要激活溫度相對較低的非蒸散型吸氣劑。據真空技術網的文章報道, TiZrV 吸氣劑薄膜在180 ℃,烘烤24h ,或者250 ℃,烘烤3h 激活后,有著優越的吸氣性能。然而前期的工作表明,通過懸浮熔煉法制備的TiZrV 吸氣劑合金的最低激活溫度卻為300 ℃,其完全的激活溫度為400 ℃。為了分析造成其差異的原因,采用XPS 的方法監測了TiZrV 合金吸氣劑激活過程中表面元素化學態的變化。
本文主要監測了Ti、Zr、V、O、C 五種元素在TiZrV 塊體吸氣劑激活過程中的化學價態變化,采用非對稱Gaussian-Lorentzian 方程對測試結果的峰位進行了分解和擬合,獲得了表面元素化學態變化的大量信息,通過與國外文獻吸氣劑薄膜激活過程XPS 數據的對比,找出薄膜與塊體TiZrV 吸氣劑激活溫度差異的原因所在。
TiZrV合金吸氣劑激活過程XPS 分析實驗方法
1.1 、TiZrV合金吸氣劑樣品制備
實驗所用的TiZrV合金吸氣劑組成為:m(Ti)∶m(Zr)∶m(V) = 45∶35∶20 (質量百分比) ,經過懸浮熔煉,氫脆加機械粉碎得到- 200 目的細粉,將粉末置于Ni 基片,經過壓片處理(Ar 氣保護下防止進一步氧化) 得到TiZrV 吸氣劑圓片,圓片厚約1mm ,然后經過真空燒結制得測試樣品, 其中燒結溫度為700 ℃,真空度優于8 ×10-4Pa 。
1.2、TiZrV合金吸氣劑的樣品測試
X射線光電子能譜(XPS) 分析是在Thermo ES-CALAB - 250 型能譜儀上進行的,X射線光源為雙陽極Al Kα(1486160eV) ,功率為200W。超高真空樣品室的本底真空度優于1 ×10-7Pa ,設備安裝有XPS分光計(多波段半球形分析儀) ,半球形能量分析器(SDA) 可在真空室內旋轉,溫度由可控加熱系統控制。
激活過程如下:首先將TiZrV 樣品在80℃下除氣8h ,接著對樣品逐步加熱,在250℃至400 ℃每隔50℃保溫0.5h ,對激活過程中樣品表面的Ti 、Zr 、V、O、C 的化學態進行監測,同時記錄下XPS 圖譜。
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