大型高真空容器的氣體負荷分析
隨著科學技術的進步，某些用途的真空裝置向大型化、高真空度的方向發展。分析表明材料出氣和漏氣是大型高真空容器的主要氣體負荷，在容器及密封結構設計、檢漏設計、制造工藝技術分析中應重點研究，以提高大型高真空裝備的技術水平。
隨著科學技術的進步，某些用途的真空裝置向大型化、高真空度的方向發展。如容積2000 m3，極限真空度達10-3 Pa 的真空裝備業已建造完成。相對于常規真空設備，如此大型的真空容器在設計理論、分析方法、制造工藝技術及測試評價數據等方面可參考的資料非常有限。因此，有必要逐步開展一些分析研究工作為工程實踐提供支持。氣體負荷是確定真空裝備技術指標，進行系統和工藝設計及質量控制的基礎，本文針對大型高真空容器的材料出氣、蒸發或升華的氣體、滲氣和漏氣進行了分析。
1、真空系統抽氣方程
真空系統的任務就是要抽除真空容器內的各種氣體，使容器內建立起滿足一定要求的真空環境。根據動態平衡關系，真空系統抽氣方程為：
其中：Se———真空系統對容器的有效抽速，m3/s
p———容器內壓力，Pa
Qf———放氣流量，Pam3/s
Qs———滲透氣流量，Pam3/s
Qz———蒸氣流量，Pam3/s
Ql———漏氣流量，Pam3/s
由式(1)可見，在粗真空和低真空抽氣時，容器內原有的空間大氣Vdp/dt 是主要氣體負荷。隨著容器中的壓力降低，進入高真空階段后，dp/dt 變得很小，主要的氣體負荷為放氣流量、滲透氣流量、蒸氣流量和漏氣流量，可統一表示為Q。當到達極限壓力時，dp/dt=0，p=Q/Se，說明在高真空下，系統的極限壓力由Q 和S 決定。可見，準確的估算氣體負荷Q 對于大型真空系統的設計、制造具有重要意義。但由于氣體負荷受材料、結構、表面加工、溫度、清洗工藝等諸多因素的影響，很難準確計算。對于各種用途的常規真空裝備，可得到的數據或可參考的類似設備較多，分析計算方法也已成熟，可確保合理的實現設計目標。而對于2000 m3 量級的大型高真空裝備還需要結合工程實踐進行必要的分析和研究。
2、放氣流量
2.1、放氣流量計算
容器抽空后，暴露于真空下的各種材料構件的表面將把原來在大氣壓下所吸收和吸附的氣體解析出來，稱為放氣。材料的放氣速率除了與材料本身的性質有關外，還受溫度、時間、材料的制造工藝、儲存狀況、預處理工藝(如清洗、烘烤、氣體放電轟擊、表面處理等)等因素影響。放氣流量可以依據材料放氣率實驗數據計算，但放氣率隨暴露在真空下的時間而變化，實驗數據僅對應有限的時間點且現有參考數據一般是在25 h 以內。另外，某種材料的出氣速率可表示為時間的函數：
其中：q1———抽空1 h 的放氣速率，Pam3/(m2s)
t———抽氣時間，h
β———出氣速率的衰減系數，一般對金屬材料β≈1
暴露在真空下的所有材料的出氣速率之和就是總的放氣流量。2000 m3 的真空球罐直徑約為Φ15.7 m，內部表面積約為775 m2，放氣主要來自于罐體結構材料。罐體大，質量重，罐壁需要承受較大的機械強度， 設計中可采用S30408(06Cr19Ni10)不銹鋼。表1 中給出了幾種預處理條件下的放氣流量， 其中q1 取與S30408 相近的1Cr18Ni9Ti 不銹鋼的數據。
表1 幾種處理條件下的放氣量
2.2、放氣流量分析
在常規的超高真空系統中，常通過真空除氣加速材料表面的放氣以在較短時間內獲得較高的真空度。烘烤是最常用的手段，但對于2000 m3 量級的大型容器，實施高溫烘烤存在許多技術和成本上的困難。另外，考慮大型容器隨溫度變化而產生的應力和變形也不建議采用高溫烘烤進行除氣。其它如電子束或離子束轟擊等方式對如此大型的容器也不具備技術和經濟上的可行性。因此，在大型真空容器的放氣流量分析中應主要考慮常溫狀態。預處理工藝對減少結構材料表面放氣的影響顯著。預處理主要是使處于真空狀態的表面要光滑，無松軟組織和氣孔，無死空間，內焊縫無影響真空的缺陷。另外使處于真空狀態表面無積存的污染源，表面無塵埃、無鐵屑、無銹蝕、無脂無油等。針對大型真空容器建議仔細做好以下處理過程：
(1)真空容器建造完成后，應徹底除銹、除渣，并吹掃干凈。
(2)進行布拋光或機械拋光以去除表面缺陷，形成光滑、光亮表面，表面粗糙度越高越好。
(3)三氯乙烯去脂+ 丙酮清洗以去油、去脂、去污物。
(4)清洗后氮氣吹干。
從式(2)和表1 的計算結果可見，隨著抽空時間的延長，放氣流量逐漸減少。精細做好內部預處理的2000 m3 真空球罐在抽空100 h 時的放氣流量大致為10-5 Pa m3/s 量級。
3、滲氣流量
滲氣是容器被抽空后，由于容器壁內外壓差的存在，大氣通過器壁結構材料晶格和晶粒邊界擴散到容器中的氣體流量。氣體對金屬的擴散、溶解和滲透過程，一般是以原子態的形式進行。由于氫原子的直徑最小，所以氫原子對金屬的擴散和滲透最為顯著，其它氣體經大多數金屬的滲透率至少比氫小一個量級。氣體對金屬的滲透與溫度有關，滲透系數一般隨溫度的升高而增大。氣體對金屬滲氣量可用下式計算：
其中：K———滲透系數，Pa m3 m/(m2 Pa0.5 s)
A ———真空室壁的面積，m2
Δp———真空室壁兩側的壓差，Pa
d ———真空室壁厚，m
氫氣對不同金相組織的鋼材的滲透系數如圖1 所示。S30408 不銹鋼的主要金相結構為奧氏體，其滲透系數如圖1 中的1 號線條。滲透系數K隨溫度大致呈線性下降，在常溫下保守判斷取值應小于10-11。則高真空球罐的滲氣量為：
以上計算的滲氣流量較放氣流量低約2 個數量級，不是影響真空球罐技術指標的主要矛盾和關鍵因素，因此，在大型高真空容器中滲氣量影響可以忽略。
圖1 氫氣對不同金相組織的鋼材的滲透系數
4、蒸氣流量
在封閉的真空空間中，液體(或固體)氣化的結果是使空間的蒸氣密度逐漸增加，當達到一定的蒸氣壓后，單位時間內脫離液體(或固體)表面的氣化分子數與空間返回到液體(或固體)表面的再凝結分子數相等，即蒸發(或升華)速率與凝結速率達到動態平衡。此時，空間的蒸氣密度不再增加，蒸氣壓力不再變化，即為該溫度下液體(或固體)的飽和蒸氣壓。平衡狀態下，真空球罐內的總壓力等于各組分氣體分壓力之和，如果某種物質能夠以液體或固體形態存在于真中，則該種物質氣體形態的分壓力對應該種物質在相應溫度下的飽和蒸氣壓。蒸發(升華)速率是需要重視的參數，可能來自液體或固體的蒸氣構成了真空容器內源源不斷的氣體負荷。一般在一定溫度下，飽和蒸氣壓高的材料，其蒸發(或升華)的速率也大。無機材料的飽和蒸氣壓通常較低，常規的超高真空設備都盡量避免使用有機材料，正是由于有機材料都有較高的蒸氣壓。
針對2000 m3 量級的高真空容器，使用三氯乙烯去脂、丙酮去油、去脂、去污物等內部清洗是必要的。這些有機溶劑常溫下的飽和蒸氣壓均較高，極易揮發，在清洗后應采用干燥氮氣或空氣吹干，盡量減少其在真空容器內的殘留量。真空封脂的飽和蒸氣壓一般≤10-6 Pa 量級，不會構成較大影響。擴散泵油的飽和蒸氣壓可以做到≤10-5 Pa 量級，應注意選擇飽和蒸氣壓低的擴散泵油，并在真空系統上采取有效措施，防止泵油向高真空容器的擴散。密封橡膠材料本身的飽和蒸氣壓較高，但由于其暴露面積較小，真空容器容積較大，在常規設備中其蒸發和升華在1.3×10-5 Pa~1.3×10-7 Pa 時體現的最為顯著，在大型高真空容器中仍可使用。從以上幾種材料的蒸發或升華情況看，蒸氣流量也不會構成大型高真空容器的主要氣體負荷。
5、漏氣流量
系統泄漏和漏率控制一直是困擾各類真空系統的重要問題，大型高真空系統在建造和檢漏上更是面臨許多困難。主要泄漏位置包括焊縫、法蘭密封連接和閥門。首先參照常規高真空設備的制造和檢漏技術水平分析理想情況下大型高真空容器能夠控制的目標漏氣流量。對于焊接工藝，保證并檢出(1×10-9 Pa m3/s)/300 mm 的漏率是容易實現的，2000 m3 量級高真空球罐的焊縫如為500 m，則焊縫總漏率可控制在1.67×10-6 Pa m3/s 以下。國內公稱直徑≤DN800 的高真空閥門漏率可控制在≤1.3×10-9 Pa m3/s ，以此作為閥門和法蘭連接的允許漏率，如閥門和法蘭連接的總數為30 處，則最大漏率為3.9×10-8 Pa m3/s。公稱直徑≥DN800 的高真空閥門制造更為困難，可參考的漏率數據較少見，如將小閥門允許漏率提高2 個數量級為控制目標，閥門和法蘭連接的總數為20 處，則最大漏率為2.6×10-6 Pa m3/s。因此，如果按常規高真空設備的制造和檢漏技術水平，2000 m3 量級高真空容器的最大漏率可期待達到1×10-5 Pa m3/s 以下。
大型高真空設備與常規設備存在較大差異。如大容積使總裝檢漏難以在較短的檢漏時間內實現較高的檢漏靈敏度，制造過程中的局部檢漏過于繁瑣、復雜，容易出現檢漏誤差、漏檢或無法檢漏；在真空裝備運行時，受氣體壓力的作用，大型真空容器及連接管道必然存在較大變形，使閥門或法蘭密封連接的受力情況發生較大改變而影響密封性能。目前已經建成的2000 m3 量級高真空容器的實際漏率尚遠高于常規高真空裝備。這是真空技術領域研究、設計和建設人員面臨的重要挑戰。
6、結束語
隨著科學技術的進步，某些用途的真空裝置向大型化、高真空度的方向發展。針對材料出氣、蒸發(或升華)氣體、滲氣和漏氣進行了分析，結果表明材料出氣和漏氣是大型高真空容器的主要氣體負荷。因此，從材料預處理、容器及密封結構設計、檢漏設計、制造工藝技術研究等角度減少大型高真空容器的材料出氣、控制漏率是真空科學與技術領域面臨的課題。
