在制備不銹鋼- 氮化鋁(SS-AlN) 金屬陶瓷集熱管的真空磁控濺射鍍膜線上, 采用PCV25 型壓電陶瓷閥作為反應氣體氮氣N2 流量輸出的驅動元件, 實現反應濺射AlN 反饋控制。研究了不同環境溫度下壓電閥偏置電壓Vo 對N2 輸出流量Q的影響。實驗研究表明, 在Vo 先增加再減少的過程中, Q 相應變化呈現遲滯特性。同時, 該遲滯特性受壓電閥工作的環境溫度影響, 環境溫度越低遲滯特性越明顯。例如與40℃相比, 當環境溫度為25℃ 時, 壓電閥的閾值電壓小, 飽和電壓大, 有效工作范圍寬, 且在壓電閥有效工作范圍內, N2 輸出流量Q 隨偏置電壓Vo 變化速率小。結合壓電陶瓷閥的特性, 優化設置反應濺射反饋控制參數, 在高于30 kW 的濺射功率下, 實現反應濺射AlN 工藝穩定, 制備厚度約為70 nm 的AlN 薄膜在可見光和太陽光范圍內吸收幾乎為零。

　　在真空磁控濺射、太陽能電池、等離子刻蝕等領域, 氣體輸出元件的響應時間是影響工藝穩定的關鍵因素之一。響應時間越短, 工藝運行越容易穩定控制。氣體質量流量計是一種常用的氣體輸出元件, 國內流量計響應時間約為1~ 4 s, 國外快速質量流量計響應時間略短, 約0.3 s。壓電陶瓷閥作為一種新型的氣體輸出元件, 響應時間僅為幾個毫秒,正逐步取代質量流量計廣泛應用于研發和工業生產中。

　　壓電陶瓷閥( 以下簡稱壓電閥) 是利用壓電陶瓷材料具有逆壓電效應而制成的微調氣體控制閥(之前本站介紹過另外一種壓電閥-壓電晶體閥，具體相關介紹請見：PEV壓電晶體閥流量率標定試驗 http://shengya888.com/systemdesign/091378.html)。壓電陶瓷材料的逆壓電效應, 即在外加電場作用下產生機械應變, 其應變大小與外加電場的大小成正比。壓電閥響應時間短, 能耗低, 精度高, 易于控制。國內對壓電陶瓷材料的電學、位移等特性研究較多 , 本文主要對真空磁控濺射制備AlN 薄膜過程中, 壓電閥的遲滯和溫度特性對N2 流量控制的影響進行詳細試驗和討論分析。

1、試驗詳情

　　試驗在本公司自主研制的集熱管全自動連續真空磁控濺射鍍膜生產線上進行。鍍膜線真空系統長41 m, 高3 m, 由進管區、進管緩沖區、鍍膜區、出管緩沖區及出管區幾個模塊組成。鍍膜區由幾種鍍膜真空室模塊組合而成, 每個鍍膜真空室模塊包括濺射室和抽真空室。用于沉積AlN 減反射層的濺射室中裝有一對孿生圓柱Al 靶。抽真空室位于濺射室的一端, 其外側裝有兩臺名義抽速為1600 L/ s 的復合分子泵（推薦一下國內優秀的分子泵生成廠家：北京泰岳恒真空技術研究所）。鍍膜真空室反應氣體N2 進氣管路采用王雙等設計的三段式進氣管路。反應氣體氣瓶的輸出管路與一個質量流量計的輸入端相連, 質量流量計與流量顯示儀電氣連接, 用于顯示氣體流量數值。流量計的輸出端與壓電閥的輸入端連接, 壓電閥的輸出端連接鍍膜真空室內的進氣管路。鍍膜真空室示意圖如圖1 所示。

圖1 沉積AlN 減反射層的鍍膜真空室示意圖

　　質量流量計型號為D07- / ZM, 滿量程500ml/ min( 標準狀況下) , 響應時間2 s。反應氣體N2的輸出控制采用PCS04 型氣體壓強控制單元。該控制單元由PCU04 型控制器和PCV25 型壓電陶瓷閥組成, PCV25 型壓電閥主要由閥片和外殼構成。閥片是在一彈性薄片兩面分別壓上一塊壓電陶瓷片,其中一塊壓電陶瓷片的中心墊有小塊氟橡膠。當PCU04 控制器輸出一定范圍內的直流電壓, 加在壓電閥兩極上時, 閥片發生彎曲變形, 固定在壓電陶瓷片上的密封橡膠墊抬起形成一個細小孔隙, 閥門進氣端的氣體便通過該孔隙送到閥門出氣端。PCV25壓電閥響應時間僅為1 ms, 偏置電壓0 V 時漏率1 ×10^{- 6} Pa.l/ s, 工作溫度10~ 40 ℃ 。PCS04 型氣體壓強控制單元具有恒壓強控制和恒濺射電壓控制兩種模式。

　　本試驗中采用第二種模式, 即通過反饋控制氣體流量使得濺射電壓恒定,反饋控制原理圖如圖2 所示。首先將Al 靶電壓的實時采樣信號0~ 10 V 輸出至PCU04 控制器, 控制器對輸入的靶電壓與設定電壓進行比較計算, 輸出0~150 V 的偏置電壓信號至PCV25 壓電閥, 用于改變壓電閥的開啟量, 從而調節壓電閥輸出的N2 流量。N2 流量的改變導致Al 靶電壓相應變化, 實現Al 靶反應濺射閉環反饋控制。

圖2 反饋控制反應濺射AlN 方塊原理圖

　　控制器安裝在恒溫25 ℃ 的控制室。壓電閥安裝在各鍍膜室的真空箱體頂部, 工作環境溫度變化較大, 如冬季夜間溫度約10 ℃ , 夏季中午則高達40 ℃。采用水銀溫度計測量壓電閥附近的空氣溫度。試驗前鍍膜真空室抽真空, 待真空度不高于5.0 × 10- 3 Pa 時, 改變PCU04 的控制電壓, 向鍍膜室內充入N2, 記錄不同控制電壓下壓電閥偏置電壓和N2 流量。

2、結果與討論

　　2.1、氣體流量隨壓電陶瓷閥偏置電壓變化的遲滯特性

　　2.2、氣體流量隨壓電陶瓷閥偏置電壓變化的溫度特性

　　2.3、氣體流量隨壓電陶瓷閥偏置電壓變化速率

　　2.4、壓電陶瓷閥特性在反應濺射AlN 參數設置中的應用

3、結論

　　本工作在集熱管連續真空磁控濺射鍍膜生產線上, 采用PCV25 型壓電陶瓷閥作為反應氣體N2 輸出的驅動元件制備AlN 薄膜。通過試驗分析N2 輸出流量Q 與壓電閥偏置電壓Vo、環境溫度等相關數據, 得出如下結論。當偏置電壓Vo 先增加再減少時, N2 輸出流量的變化曲線呈現遲滯特性, 該遲滯特性受壓電閥環境溫度影響。壓電閥環境溫度低,遲滯特性明顯, 有效工作范圍寬, 且壓電閥在有效工作范圍內, 氣體流量隨偏置電壓變化速率小。壓電閥在溫度10 ℃和40 ℃下, N2 輸出流量在100 ml/ min附近時, 流量隨偏置電壓的變化速率分別為13 和56, 相差4 倍多, 即在相同的偏置電壓變化量下,40 ℃ 時N2 的輸出變化量約是10 ℃ 的4 倍。壓電閥的偏置電壓與控制電壓成正比關系, 且比例系數不隨環境溫度變化。該研究對真空磁控反應濺射閉環控制參數的設定以及連續反應濺射工藝的穩定運行具有重要意義。