為了進一步提高銫原子鐘用金屬銫原料的純度，研制了一套刮膜式分子蒸餾實驗系統，進行99.5%金屬銫的進一步提純。本文介紹了系統的結構，對系統的真空性能、刮膜器性能進行了實測，最后進行了金屬銫提純實驗。實驗結果表明：系統的極限真空度達到4.3×10^-6 Pa，工作真空度達到5.0×10^-4 Pa，刮膜器轉速實現0～300 r/min 范圍內可調，均符合設計要求。金屬銫經過該設備蒸餾后純度達到99.95%，可以滿足銫原子鐘的使用要求。

　　銫(Cs)是元素周期表中的堿金屬族元素，由于其具有許多獨特的性質，被廣泛應用在光電效應、能量轉換系統、原子頻標、光學電子器件、醫藥等高科技領域。一般對銫純度要求很高，特別在銫原子鐘的應用中，要求達到99.95%，其中同族元素K 和Rb 的含量需控制在0.03%以下。作為原子鐘的工作介質，金屬銫內雜質的存在是影響銫原子鐘性能指標的重要因素之一，主要體現在以下幾個方面：

　　(1)金屬銫中O、C、H 等非金屬元素雜質的存在加速了與銫接觸的材料的腐蝕作用。

　　(2)銫束管中的銫遇氧能立即變成氧化銫，遇水則馬上變成氫氧化銫，由于氧化銫和氫氧化銫在低溫下都是固態，容易附著在銫爐口上結成痂，堵塞準直縫，使銫原子束流強度下降。

　　(3)銫中的鉀和銣的存在增大了輸出信號的本底噪聲。

　　鑒于目前商品金屬銫的純度達不到原子鐘應用要求，必須對高純金屬銫的制備方法進行研究。國內外普遍采用真空蒸餾的方法制取高純金屬銫。通過多級真空蒸餾可以去除金屬銫中的Fe、Mg、Al、Ca 及金屬氧化物等多種雜質，但是由于真空蒸餾方法本身的局限性，很難分離性質與金屬銫相似的堿金屬雜質Li、Na、K、Rb。為此，需要采用新的方法去除金屬銫內同族雜質元素，進一步提高金屬銫的純度。

　　金屬銫內的同族元素Li、Na、K、Rb 的熔點、沸點、飽和蒸汽壓等物理性質與銫相似，真空蒸餾條件下不易實現與銫的分離，但是鑒于不同堿金屬元素的分子平均自由程存在明顯的差異，采用分子蒸餾的方法可以有效去除金屬銫中的同族雜質元素。為了研究分子蒸餾方法對金屬銫內雜質元素的去除性能，研制了一套基于分子蒸餾原理的金屬銫提純系統—刮膜式分子蒸餾系統，開展金屬銫提純實驗研究，這對進一步提高國產銫原子鐘性能有著重要的意義。

　　1、分子蒸餾原理

　　分子蒸餾是特定條件下的真空蒸餾，但又不同于一般的真空蒸餾。它是運用不同物質分子運動自由程的差別來實現物質的分離，能夠實現遠離沸點下的操作。它具備蒸餾壓強低、受熱時間短、分離程度高等特點，能實現性質相似元素的分離。分子蒸餾技術在精細化工、醫藥、食品、油脂等領域應用較廣，實現了多種物料的分離。

　　目前應用較廣的主要有兩種類型，即離心式分子蒸餾器和刮膜式分子蒸餾器，前一種休系的處理量大，適用于工業;實驗室用的多為刮膜式分子蒸餾器。

　　2、結論

　　研制了一套基于分子蒸餾原理的金屬銫提純實驗系統，刮膜器轉速最高達到400round/min，工作真空度達到1×10-4Pa 量級。通過金屬銫蒸餾試驗和蒸餾產物的成分分析，得出以下主要結論：

　　(1)該系統的真空性能和刮膜器的刮膜效果滿足實驗要求。

　　(2)通過對純度為99.5%金屬銫進行分子蒸餾，純度上升到99.95%，且其中的K、Rb 等同族元素含量均大幅減少，可以滿足原子鐘對金屬銫原料的要求。