一種全自動超高真空電子束蒸發薄膜生長系統
電子束沉積技術的關鍵是其薄膜生長和控制系統。本文基于微型計算機DA和IEEE 488接口技術,報道了一種全自動超高真空電子束蒸發薄膜生長系統,自動化程度高,使用方便,名義薄膜厚度測量分辨率可達0.1A。精度,可實現雙源共蒸發功能和程序預設定的多源多層薄膜自動沉積。
在固體薄膜的制備中,常見的沉積方法有:脈沖激光沉積(PLD, Pulsed Laser Deposition)、磁控濺射(Magnetron Sputtering)、熱蒸發(ThermalEvaporation)、電子束蒸發(EBE, E-Beam Evaporation)、分子束外延(MBE, Molecular- BeamEpitaxy)、化學氣相沉積(CVD, Chemical Vapor Deposition)等。其中的電子束方法因其薄膜沉積均勻、蒸發速率和薄膜膜厚容易控制、成膜面積大、成本適中等特點,在超導薄膜、多層金屬/合金巨磁阻薄膜、納米薄膜、超晶格薄膜等得到了人們的普遍關注。早在二十世紀初人們就發現在真空中聚焦陰極射線(電子)可熔解難熔材料。1933年Brain和Skinner利用加速電子加熱石墨坩堝進行材料蒸發,隨后人們發明了很多電子束技術,電子束蒸發薄膜制備得到了快速發展。
電子束蒸發系統一般由真空腔體、電子槍、坩堝、膜厚監控和系統控制單元構成,利用電子束的能量熔化蒸發源成為蒸汽后沉積到襯底上。系統的關鍵是電子束的控制和薄膜厚度的測量,電子束的聚焦、電子束光斑位置與大小、光斑XY方向的掃描等對良好的薄膜沉積起到重要作用。UTT 400超高真空鍍膜系統是瑞士Balzers公司設計的單電子槍雙坩堝電子束蒸發系統,利用磁偏轉線圈和電場控制電子束270°偏轉,避免陰極燈絲的污染,能量根據當前蒸發速率與設定蒸發速率的偏差通過PID運算由12位DA轉換器控制,膜厚和蒸發速率由5MHz頻率晶振檢測。但是其核心控制基于單片機,線路復雜,故障率高,顯示信息過少,自動化程度不高。該系列鍍膜儀在國內外運行的狀況顯示:設備維護工作量大,使用困難,運轉效率不高。本文報道了基于微型計算機DA和IEEE 488接口技術對該系統的徹底改進和優化。
1、電子束蒸發系統真空室組成與薄膜沉積均勻性
圖1為UTT400超高真空電子束蒸發鍍膜儀真空室示意圖。襯底加熱器為自制鈮合金加熱盤,可控制襯底溫度在室溫~900℃之間,擋板和擋板控制單元用于蒸發過程中控制擋板的打開(當前層沉積開始)和關閉(當前層沉積結束),晶振用于檢測當前薄膜厚度和蒸發速率,蒸發舟可使用鉭、鉬、鎢等用于熱蒸發。磁偏轉線圈在電場的配合下控制電子束270°偏轉聚焦到相應的坩堝上熔化蒸發源,電子束斑點可在XY方向上按選定頻率和幅度掃描,使蒸發材料熔化更加均勻。本裝置目前配置2個坩堝,利用轉動控制或雙電子槍可裝配多達4個坩堝。高真空系統由雙級機械前級泵、渦旋分子泵、鈦升華金屬泵組成,在金屬密封的情況下經烘烤極限真空度可達1.0×10-11mbar,實現了超高真空鍍膜。
圖1 UTT400超高真空電子束蒸發鍍膜儀真空室關鍵單元示意圖
圖2為電子束蒸發Knudsen盒模型薄膜沉積均勻性計算示意圖。真空罩蒸發源上空間位置(r, φ) 處的蒸發速率根據Knudsen盒(簡稱K-Cell)模型和Maxwell分布規律可表示為:
Me為源蒸發速率,dMc/dAc為偏離Knudsun盒中心軸φ角度徑向位置r處單位面積的沉積速率,ψ為dAc面積元法向與徑向r的夾角。如果半徑為rs的薄膜沉積襯底居中垂直于Knudsen盒中心軸,襯底與Knudsen盒口中心距離r0,則襯底邊緣與襯底中心薄膜沉積厚度比de/d0為:
re為襯底邊緣到Knudsen盒開口中心距離,公式中下標e 代表襯底邊緣(edge)。本系統襯底直徑為80 mm,襯底與坩堝距離400mm,可計算沉積厚度de/d0=0.980,即最大不均勻性約2.0%。
圖2 Knudsen盒模型電子束蒸發均勻性示意圖