介紹了硅的理化特性以及在光學薄膜設計中的應用特點。對電子束沉積硅薄膜時的溫度、真空度進行了確定，并對其沉積速率的穩定性以及石墨坩堝的使用方法進行了研究。利用分光光度法測定了硅膜在0.5 μm~5 μm 波段范圍內的折射率分布曲線。

　　通過對光學薄膜的設計，可以根據使用要求有目的地改變光譜的傳輸特性。光學薄膜的膜系設計主要包括膜層折射率和膜層厚度兩個方面，其中膜層折射率的設計實際上就是對薄膜材料的選取，是膜系設計的前提。薄膜材料要求有比較穩定的折射率，還要滿足光譜透明度、機械牢固度和化學穩定性以及抗高能輻射等對薄膜材料的基本要求。這就使得光學薄膜材料種類,尤其是能夠適用于紅外波段的薄膜材料種類非常有限。

　　用作紅外光學薄膜的材料除了具有上述一般薄膜材料的基本要求之外，還有著一些特殊的要求：

　　(1)環境耐受要求更嚴格：紅外薄膜大多用于紅外軍用光電系統，使用的環境往往比較惡劣，因此，在制備后還要進行嚴格的可靠性測試，測試的項目涉及溫度沖擊、風沙侵蝕、酸堿腐蝕、機械強度、抗激光輻射能力等方面。

　　(2)紅外薄膜的功能要求沒有減少：隨著光電技術的發展，對多功能集成光學元器件的性能要求越來越高。例如不同波段具有減反作用、高反作用、濾光作用、分光作用、保護作用等功能，根據具體的使用要求有選擇地集中在一個紅外膜系中，具有簡化光電系統結構、降低成本等優勢。

　　(3)制備難度大：由于紅外薄膜工作光譜波段波長是可見波段的2～20 倍左右, 因此膜層一般都非常厚。膜系的設計難度、薄膜應力、制備周期長、累積誤差、制造成本等問題就會凸顯出來，這些就要在膜系設計和制備工藝上做更深入的研究。

　　Si 的熔點約為1414℃，在1.1 μm~8 μm 范圍內具有較好的光譜透過性能，在近紅外區域折射率也能達到3.4 左右。由于硅具有熔點高、熱傳導性能好、硬度高、化學穩定性強等特性，因而是一種非常重要的半導體材料，其優越的理化特性和光學特性使其在光學薄膜的紅外波段的應用前景非常廣闊。

1、硅在膜系設計中的應用研究

　　膜系設計中非常重要的一個原則就是要限制膜系的層數和厚度，否則會導致制備周期長、累積誤差大、應力過大甚至脫膜等現象，不利于優質薄膜的制備。例如對于1064 nm 反射膜的設計(為便于討論，此處不考慮薄膜材料的吸收)，根據薄膜設計理論^[1]，在周期膜系中，如果周期數確定，兩種材料的折射率比值越大，則反射帶就越寬，反射率也就越高。紅外波段常用組合ZnS和YbF3 的折射率比值約為1.5，而Si 和YbF3 作為材料組合時的折射率比值約為2.2。利用光學薄膜設計軟件進行設計的結果如圖1，其中細實線為組合ZnS 和YbF3 的設計曲線，粗實線為Si和YbF3 的設計曲線。

圖1 分別利用組合ZnS 和YbF3、組合Si 和YbF3 時1064nm 反射膜的理論設計曲線

表1 ZnS 和YbF3膜系中的層數和厚度

表2 Si 和YbF3 膜系中的層數和厚度

　　對比圖1 中的兩條曲線以及表1、表2，與組合ZnS 和YbF3 相比，為了實現對1064 nm 相同的反射效果，選用Si 和YbF3 進行膜系設計，反射帶更寬，可以大大降低中心波長的制備誤差，同時膜層的層數和厚度也大大減少。Si 在很多紅外復雜膜系中的設計也有類似的優勢，可以作為膜系設計中的高折射率材料，但是由于在可見光甚至紫外波段吸收嚴重，不適合于制備低吸收薄膜。

2、硅在紅外光學薄膜制備中的工藝研究

　　在紅外光學薄膜的制備中，Si 作為一種極為重要的紅外半導體材料，其有關電子槍沉積工藝方面的資料比較少。因此，在沉積Si 薄膜之前，需要研究適合Si 的電子蒸發工藝，主要包括沉積溫度、真空度、沉積速率等工藝參數的確定。這些參數會不同程度地影響到材料的折射率和消光(吸收)系數。通常，在使用過程中希望折射率盡可能高一些，消光系數盡可能低一些。另外，要確保蒸發工藝的兼容性，即能與其組合的低折射率膜料的工藝參數相一致。

2.1、溫度和真空度的確定

　　沉積時的溫度和真空度過高都會提高Si 膜的折射率，但是同時也會導致吸收系數的提高，這種現象在可見光波段比較明顯，而在紅外波段非常微弱[2]。目前光學薄膜制備中膜料的沉積溫度大多在100℃~400℃之間，真空度多在3×10- 3 Pa～1×10- 2 Pa 左右。為了兼顧與Si 配合的低折射率材料的沉積條件，防止殘余氣體對Si 的氧化作用，選擇一個相對較低的溫度185℃作為沉積溫度，選擇相對較高的真空度3×10^-3 Pa 作為沉積時的真空度。

2.2、沉積速率的確定

　　電子束沉積技術制備光學薄膜時，通常采用無氧銅坩堝作為盛放膜料的工具，因此首先選用導熱性能好的水冷無氧銅坩堝盛放Si 的蒸發源來進行試驗。在溫度為185℃、真空度3×10- 3 Pa時，用電子束對Si 進行預熔，將顆粒狀的Si 融化至紅熱的液態，然后逐漸增加電子槍的功率以觀察Si 的沉積速率，發現其沉積速率非常低，并且極不穩定，非常不利于Si 膜的沉積。經過分析，主要有兩個原因導致這種現象：一是因為Si 的折射率比較高，膜料熔化為液態后對電子槍的光斑(電子束能量)反射非常嚴重，使得只有很少的能量對Si 進行加熱;二是由于無氧銅坩堝的導熱性非常好，散熱快，坩堝的水冷系統進一步帶走了部分熱量，難以維持Si 蒸發時所需要的溫度。實驗表明，無氧銅坩堝不適合用于Si 的蒸發。

　　在制作坩堝的諸多材料中，石墨的導熱性比鐵、鉛等金屬材料還要好，且具有很小的熱膨脹系數，耐高低溫沖擊性能好。最重要的一點是石墨的導熱系數隨溫度升高而降低，甚至在極高的溫度下，石墨變成絕熱體。利用石墨的這一特性，可以很好地解決無氧銅散熱過快的特點。采用石墨坩堝后，經過試驗，調整電子槍的參數，可以獲得Si 較為穩定的沉積速率。沉積速率越高,所得薄膜折射率越高, 消光系數越大^[2]，而沉積速率過低會導致薄膜致密性差。經過光譜測試和薄膜強度測試，發現將Si 的沉積速率設定為0.2 nm/s 時Si 膜的消光系數較低、薄膜致密性較好。

　　在薄膜沉積過程中，發現在Si 沉積后關掉電子槍待其自動降溫時經常會發生石墨坩堝被撐破的現象。這主要是由于石墨坩堝和Si 的冷卻速率不同所造成的，石墨坩堝受溫度影響小，而Si 在降溫過程中體積會膨脹。為了解決這個問題，在鍍完每層Si 膜后，用電子槍對Si 和石墨坩堝進行同步降溫處理，這樣就可以減小石墨坩堝被撐破的幾率，延長了使用壽命。

　　圖2 Si 在0.5μm~5μm 波段范圍內的折射率分布曲線

2.3、折射率分布曲線的測定

　　光學薄膜的折射率是與工藝條件密切相關的，因此要針對特定的工藝條件來測定折射率分布狀況。在185℃、3×10^-3 Pa、沉積速率為0.2 nm/s的條件下，通過單層膜試驗，利用分光光度法^[3]測定Si 在0.5 μm~5 μm 波段范圍內的折射率分布曲線如圖2 所示。

3、結論

　　硅膜在紅外光學薄膜中具有很高的應用價值，尤其是能夠簡化反射膜以及光譜特性要求復雜的膜系，減少膜層數目和膜層厚度，拓展反射帶。電子束沉積是目前光學薄膜制備過程中的主流方式，在力求與其他膜料的工藝匹配的原則上，文中確定了電子束沉積Si 膜時的溫度、真空度，利用石墨坩堝獲得了穩定的沉積速率，在此基礎上利用分光光度法測定了Si 在0.5 μm~5 μm 波段范圍內的折射率分布曲線，對Si 在紅外薄膜中的應用具有一定的借鑒意義。

參考文獻

　　[1] 唐晉發,等. 現代光學薄膜技術[M]. 杭州：浙江大學出版社，2006:110- 112.
　　[2] 舒雄文,等. 電子束蒸發非晶硅光學薄膜工藝研究[J].光電子·激光, 2006,(8):905- 908.
　　[3] 喬明霞.等. YbF3 和ZnS 薄膜的折射率和厚度的分光光度法測定[J] . 激光雜志, 2006, 27( 1):24- 25.