便攜式真空計(jì)校準(zhǔn)裝置的校準(zhǔn)結(jié)果與討論
1、漏放氣及極限真空度
為了保證校準(zhǔn)裝置本底壓力對(duì)測(cè)量不確定度的影響限定在一定范圍內(nèi)，規(guī)定在可獲得標(biāo)準(zhǔn)壓力的前提下，采用靜態(tài)比對(duì)法和靜態(tài)膨脹法校準(zhǔn)時(shí)的本底壓力不超過(guò)校準(zhǔn)點(diǎn)壓力的1%，采用動(dòng)態(tài)流量法校準(zhǔn)時(shí)本底壓力不超過(guò)校準(zhǔn)壓力的10%，靜態(tài)比對(duì)法和靜態(tài)膨脹法的本底壓力取決于校準(zhǔn)室在靜態(tài)條件下的漏放氣。因此，靜態(tài)比對(duì)法和靜態(tài)膨脹法的校準(zhǔn)下限取決于可獲得標(biāo)準(zhǔn)壓力和漏放氣，動(dòng)態(tài)流量法的校準(zhǔn)下限取決于可獲得標(biāo)準(zhǔn)壓力和校準(zhǔn)室的極限真空度。
漏放氣測(cè)試是在校準(zhǔn)室真空度進(jìn)入10-7 Pa，關(guān)閉閥門V2后用德國(guó)Leybold公司生產(chǎn)的B-A型真空計(jì)(IE414)測(cè)量校準(zhǔn)室的靜態(tài)壓力上升，典型的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。從圖3中可以看出，校準(zhǔn)室靜態(tài)壓力在10min內(nèi)不超過(guò)5×10-5 Pa，實(shí)際校準(zhǔn)時(shí)每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)所需時(shí)間在10min以內(nèi)。因此在可獲得標(biāo)準(zhǔn)壓力的前提下，該裝置采用靜態(tài)比對(duì)法和靜態(tài)膨脹法的校準(zhǔn)下限可達(dá)5×10-3 Pa。
圖3 校準(zhǔn)室靜態(tài)壓力保持
極限真空度測(cè)試是在裝置沒(méi)有明顯泄漏的條件下，采用對(duì)校準(zhǔn)室加熱烘烤后降至室溫的方法獲得。實(shí)驗(yàn)在室溫下以30e/h的速率升溫，在250℃的溫度下維持72h，然后以30e/h的速率降溫，在150℃溫度以下時(shí)對(duì)電離型真空計(jì)除氣，當(dāng)溫度降至23℃時(shí)測(cè)得極限真空度可達(dá)4×10-7 Pa。因此在標(biāo)準(zhǔn)壓力可獲得的前提下，裝置在動(dòng)態(tài)流量法下的校準(zhǔn)下限可達(dá)4×10-6 Pa。
2、體積比
在靜態(tài)膨脹法標(biāo)準(zhǔn)壓力計(jì)算中需要確定體積比。體積比采用膨脹原理通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)量，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中溫度波動(dòng)需在正負(fù)1℃以內(nèi)，測(cè)量原理如圖4所示。首先將容積為V'1的標(biāo)準(zhǔn)體積V11和容積為V'2的校準(zhǔn)室VC1抽真空，然后關(guān)閉閥門Vb和Vc，通過(guò)閥門Va向V11中引入壓力為p0的氣體，然后關(guān)閉閥門Va，打開(kāi)閥門Vb將V11中的氣體膨脹到VC1中，膨脹后的壓力為p，體積比通過(guò)以式(4)計(jì)算
在式(4)中標(biāo)準(zhǔn)體積V'1由中國(guó)計(jì)量科學(xué)院測(cè)量，容積為20.45mL(合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.1%)。通過(guò)多次測(cè)量，得到校準(zhǔn)裝置的體積比為V'1/(V'1+V'2)=4.35×10-3，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.77%。
圖4 體積比測(cè)量原理
3、小孔C3流導(dǎo)確定
限流抽氣小孔C3是精密加工的圓形薄壁小孔，由于它的直徑較大，按照分子流理論可通過(guò)幾何尺寸計(jì)算
式中:A0為小孔的面積；T為氣體熱力學(xué)溫度；M為氣體的分子量；R為摩爾氣體常數(shù)；K1為圓柱孔克勞辛修正系數(shù)，對(duì)孔厚度d進(jìn)行修正；K2為束流效應(yīng)修正系數(shù)；K3為自由程修正系數(shù)；K4為錐形圓孔修正系數(shù)。
在校準(zhǔn)室中氣體基本達(dá)到熱力學(xué)平衡，即K2=1；當(dāng)氣體分子的平均自由程遠(yuǎn)大于小孔直徑時(shí)，自由程修正系數(shù)K3=1；由于小孔是精密加工的薄壁小孔，故K4=1；克勞辛修正系數(shù)K1用Bermann公式計(jì)算
小孔C3的半徑r和厚度d通過(guò)北京航天計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所計(jì)量，其值為6.123×10-3和1.12×10-4 m，代入式(6)可得K1等于0.991。將以上數(shù)據(jù)帶入式(5)中得到小孔C3對(duì)氮?dú)獾?a target="_blank" href="http://shengya888.com/systemdesign/10254.html">流導(dǎo)為1.37×10-2 m3/s，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.72%。
4、小孔C1和C2流導(dǎo)測(cè)量
小孔C1和C2的孔徑比較小，其幾何尺寸難以準(zhǔn)確測(cè)量，因此分子流導(dǎo)通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)量。小孔C1和C2流導(dǎo)測(cè)量原理如圖5所示，測(cè)量過(guò)程中溫度波動(dòng)在正負(fù)1℃以內(nèi)，將小孔安裝在VC3上(VC3體積由中國(guó)計(jì)量科學(xué)院計(jì)量，其值為0.512L，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.1%)，然后打開(kāi)閥門Vp對(duì)VC3進(jìn)行抽氣，當(dāng)VC3中真空度進(jìn)入10-5Pa后關(guān)閉Vp，通過(guò)閥門Vin向VC3中引入一定壓力的氮?dú)狻２捎脻M量程為133Pa的CDG測(cè)量VC3中壓力，考慮到CDG的測(cè)量范圍和分子流條件限制，測(cè)量小孔C1和C2流導(dǎo)時(shí)，向VC3中引入的壓力分別小于133Pa和65Pa。當(dāng)關(guān)閉Vin后打開(kāi)Vout，則VC3中的氣體通過(guò)小孔被抽走，小孔分子流導(dǎo)通過(guò)式(7)計(jì)算
式中，V為VC3的容積；p0、p'為VC3中氣體的初始及終止壓力；C1，2為小孔C1或C2流導(dǎo)；t1、t2為測(cè)量起始和終止時(shí)間。
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，小孔C1、C2對(duì)N2氣的分子流導(dǎo)分別為3.1×10-8，1.1×10-6 m3/s，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.9%。
圖5 小孔流導(dǎo)測(cè)量原理圖
5、返流比A的測(cè)量
返流比A在分子流條件下對(duì)每種氣體是常數(shù)，其值需要通過(guò)實(shí)驗(yàn)獲得，測(cè)量原理如圖6所示。測(cè)量時(shí)向VC1中引入穩(wěn)定流量的氮?dú)猓缓蠓謩e打開(kāi)閥門Vu和Vd測(cè)量小孔C3兩端的壓力，對(duì)氮?dú)獾姆盗鞅華通過(guò)式(8)計(jì)算
圖6 返流比測(cè)量原理圖
圖7為對(duì)氮?dú)夥盗鞅華的測(cè)量結(jié)果，在校準(zhǔn)室壓力為10-6~10-2 Pa時(shí)，平均值為0.19，平均值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2%。考慮到真空計(jì)的線性、重復(fù)性、穩(wěn)定性及環(huán)境溫度的波動(dòng)，經(jīng)過(guò)評(píng)定得到返流比A的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為6.2%。盡管返流比的測(cè)量不確定度較大，但它是一個(gè)修正量，在標(biāo)壓力計(jì)算式(3)中對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的貢獻(xiàn)為2.8%。
圖7 A測(cè)量結(jié)果
6、校準(zhǔn)范圍和測(cè)量不確定度
校準(zhǔn)裝置集成了靜態(tài)比對(duì)法、靜態(tài)膨脹法和動(dòng)態(tài)流量法三種校準(zhǔn)方法，校準(zhǔn)范圍和測(cè)量不確定度分別討論。
采用靜態(tài)比對(duì)法校準(zhǔn)時(shí)，校準(zhǔn)范圍取決于參考標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量范圍和校準(zhǔn)室本底壓力。參考標(biāo)準(zhǔn)選用滿量程為133和1.33×105Pa的CDG，其分辨率分別為4×10-3和4Pa。對(duì)于參考標(biāo)準(zhǔn)其分辨率要求不超過(guò)校準(zhǔn)點(diǎn)壓力的1%，因而所用參考標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量范圍為1.33×102~4×10-1 Pa和1×105~4×102Pa。另外根據(jù)本文第一段可知，校準(zhǔn)室靜態(tài)本底壓力可滿足的校準(zhǔn)下限為5×10-3Pa，同時(shí)考慮到與其它方法的校準(zhǔn)范圍相銜接，得到裝置在靜態(tài)比對(duì)法下的校準(zhǔn)范圍為1×105~4×102 Pa和1×102~6×10-1 Pa，測(cè)量不確定度評(píng)定如表1所列。
表1靜態(tài)比對(duì)法測(cè)量不確定度評(píng)定
裝置在靜態(tài)膨脹法下的校準(zhǔn)范圍取決于體積比、初始?xì)怏w壓力范圍及校準(zhǔn)室靜態(tài)壓力保持。由于體積比為4.35×10-3，初始?xì)怏w壓力范圍是參考標(biāo)準(zhǔn)的精確測(cè)量范圍1×105~4×102 Pa和133~4×10-1 Pa，根據(jù)式(1)得到標(biāo)準(zhǔn)壓力范圍為4×102~2Pa和6×10-1~5×10-3 Pa。根據(jù)本文第一章可知，校準(zhǔn)室靜態(tài)本底壓力可滿足的校準(zhǔn)下限為5×10-3 Pa，同時(shí)考慮與其它方法的校準(zhǔn)范圍相銜接，得到裝置在靜態(tài)膨脹法下的校準(zhǔn)范圍為4×102~1×102Pa和6×10-1~5×10-3 Pa，測(cè)量不確定度評(píng)定見(jiàn)表2所列。
表2 靜態(tài)膨脹法測(cè)量不確定度評(píng)定
裝置在動(dòng)態(tài)流量法下的校準(zhǔn)范圍取決于可獲得的標(biāo)準(zhǔn)壓力和極限真空度。裝置所采用進(jìn)氣小孔C1、C2的直徑約為0.02和0.1mm，入口壓力通過(guò)滿量程為133Pa的CDG測(cè)量，根據(jù)氣體分子平均自由程大于小孔直徑的分子流條件和CDG測(cè)量范圍，得到小孔C1入口壓力上限為133Pa(根據(jù)分子流條件得到上限為327Pa)，小孔C2的入口壓力上限為65Pa。因此，根據(jù)式(3)得到采用小孔C1、C2進(jìn)氣的校準(zhǔn)上限為4×10-4，7×10-3 Pa。由于參考標(biāo)準(zhǔn)CDG的測(cè)量下限為4×10-1 Pa，得到采用小孔C1、C2進(jìn)氣可獲得的標(biāo)準(zhǔn)壓力下限為4×10-5，1×10-6 Pa。根據(jù)本文第一章可知，在動(dòng)態(tài)流量法下校準(zhǔn)室極限真空度可滿足的校準(zhǔn)下限為4×10-6 Pa，同時(shí)考慮到與其它方法的校準(zhǔn)范圍相銜接，得到裝置在動(dòng)流量法下的校準(zhǔn)范圍為5×10-3~4×10-6 Pa，測(cè)量不確定度評(píng)定見(jiàn)表3所列。
7、校準(zhǔn)裝置性能驗(yàn)證
為了驗(yàn)證校準(zhǔn)裝置的性能，選取兩臺(tái)不同量程的真空計(jì)在本裝置和其它兩臺(tái)更高精度的裝置上進(jìn)行了校準(zhǔn)，校準(zhǔn)結(jié)果用每個(gè)點(diǎn)的修正因子(標(biāo)準(zhǔn)壓力與被校準(zhǔn)真空計(jì)指示值的比值)表示，通過(guò)比較平均修正因子(所有校準(zhǔn)點(diǎn)修正因子的平均值)的偏差驗(yàn)證校準(zhǔn)裝置的性能。在105~10-1 Pa范圍內(nèi)校準(zhǔn)了一臺(tái)Inficon公司生產(chǎn)的BCG450真空計(jì)，與靜態(tài)膨脹法基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)上校準(zhǔn)平均修正因子的偏差為0.98%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖8所示；在10-2~10-6 Pa范圍內(nèi)校準(zhǔn)了一臺(tái)B-A型電離真空計(jì)，與動(dòng)態(tài)流量法真空校準(zhǔn)裝置校準(zhǔn)平均修正因子的偏差為1.2%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖9所示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，校準(zhǔn)結(jié)果的偏差均小于所研制裝置的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，因此該裝置的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)正確可靠。
圖8 105~10-1 Pa校準(zhǔn)結(jié)果驗(yàn)證
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