AlN陶瓷與可伐合金的活性封接

2009-11-23 張玲艷北京科技大學(xué)粉末冶金研究所

　　隨著電子工業(yè)的高速發(fā)展,電子電力器件朝著模塊化、智能化的方向發(fā)展。由于集成度不斷提高,元器件的體積也越來(lái)越小,因此人們希望有一種熱導(dǎo)率高的陶瓷材料來(lái)代替氧化鈹和氧化鋁,以解決元器件的散熱問題。AlN陶瓷具有很高的熱導(dǎo)率,在陶瓷材料中僅次于BeO和SiC,其力學(xué)強(qiáng)度高、抗腐蝕、熱膨脹系數(shù)與硅相匹配、無(wú)毒,成為目前最具有發(fā)展前途的一種陶瓷基板材料。但是,要使AlN陶瓷作為一種散熱基板材料來(lái)使用,必須要實(shí)現(xiàn)AlN陶瓷與其他材料(金屬、合金等) 的有效封接。

　　焊接是一種實(shí)現(xiàn)陶瓷與金屬封接的常用方法,它是通過使用焊料,在陶瓷的表面形成液相合金潤(rùn)濕陶瓷來(lái)實(shí)現(xiàn)的。由于陶瓷很難被傳統(tǒng)的焊料潤(rùn)濕,需要預(yù)先在陶瓷表面上鍍一層金屬化層,目前最常用的是Mo-Mn金屬化法,但是這種方法工藝復(fù)雜,成本高。另外,由于Mn的抗腐蝕能力比較差,使這種連接方法在核反應(yīng)工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用受到限制。

　　活性金屬封接法是電真空器件常用的陶瓷金屬封接方法,這種方法不僅可以實(shí)現(xiàn)金屬與陶瓷或者陶瓷與陶瓷的封接,而且具有被焊接金屬與陶瓷不需要加壓,在較低的溫度下一次加熱即可焊接成功、陶瓷不需要金屬化,工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。本文針對(duì)AlN陶瓷及可伐在真空器件中的應(yīng)用,采用Ag-Ti活性焊料對(duì)兩者進(jìn)行了封接,并討論了活性封接機(jī)理。

1、試驗(yàn)方法

　　試驗(yàn)采用摻雜5%Y₂O₃做燒結(jié)助劑的AlN陶瓷,采用北京有色金屬研究院提供的厚度約為0.1mm的Ag-Ti活性焊料片。

　　試驗(yàn)前采用高精度切片機(jī)對(duì)陶瓷和可伐進(jìn)行加工。將AlN 陶瓷和可伐合金分別加工成3mm×4mm×18mm 的標(biāo)準(zhǔn)抗彎條,做焊接后試樣的彎曲強(qiáng)度測(cè)試,并將AlN 陶瓷和可伐合金分別加工成4mm ×12mm ×12mm的陶瓷板和5mm×5mm×10mm的剪切條,做焊接后試樣的剪切強(qiáng)度測(cè)試。焊接前,先用砂紙研磨AlN陶瓷和可伐合金的待焊接表面,然后先用酒精清洗,再放入丙酮溶液中超聲波清洗約20 min ,以除去表面的油漬等污垢,Ag2Ti 活性焊料片在使用前先除去表面的氧化層,然后再放入丙酮中超聲清洗。最后在真空度優(yōu)于1.0×10^{- 3}Pa 的CZL-160程控真空爐中進(jìn)行焊接試驗(yàn)。焊接溫度為1240K,升溫速率10 ℃/ min 。

　　焊接試驗(yàn)完成后,在微機(jī)控制的精細(xì)陶瓷試驗(yàn)機(jī)上做力學(xué)性能檢測(cè)。采用SEM掃描電鏡、EBSD背散射電子、EDS能譜分析方法對(duì)焊接面進(jìn)行組織形貌觀察和成分分析,并采用逐層剝離的方法對(duì)焊層逐層進(jìn)行XRD物相分析。

2、結(jié)果及討論

2.1、焊層顯微結(jié)構(gòu)分析

　　圖1是焊層截面的掃描電鏡照片,從圖中可見焊層與焊接基體之間界面清晰,焊接良好,焊層的厚度大約為60μm ,能譜分析證明,焊層中的白色基體A 相為Ag,在焊層中靠近可伐合金一側(cè)的界面附近出現(xiàn)了一條灰色的帶狀組織B ,而C是陶瓷與焊料之間的潤(rùn)濕層。在顯微鏡下觀察發(fā)現(xiàn),帶狀組織B在焊層中連續(xù)分布,并不中斷,組織B 的形貌照片如圖1 中的左上角所示,經(jīng)仔細(xì)觀察發(fā)現(xiàn),組織B中有顏色不同的兩相,其中,左側(cè)相a 比右側(cè)相b的顏色要稍淺一些,能譜證明,a , b相都是富Fe ,Ni ,Ti相,并含有少量的Co和Al,但在a 相中Fe 和Co的含量更高一些,與a 相相比較, b相中Ni, Ti,Al的含量增加,而Fe 和Co 的含量則相對(duì)降低,組織B中a ,b兩相的元素組成如表1 所示。

焊層的EBSD形貌照片潤(rùn)濕層C的形貌照片焊接界面微觀結(jié)構(gòu)及各元素的線分布

圖1 焊層的EBSD形貌照片　圖2 潤(rùn)濕層C的形貌照片　圖3 焊接界面微觀結(jié)構(gòu)及各元素的線分布

　　圖2是潤(rùn)濕層C處的放大照片,可以看出陶瓷界面上的潤(rùn)濕層厚度大約為0.7μm ,但在陶瓷界面上的潤(rùn)濕層b 附近出現(xiàn)了一條淺灰色的過渡帶a ,能譜分析,圖2 中的a ,b 都含有大量的Ti ,并含有Al ,N 和Ag ,但是在b 中Al 元素的含量高于a ,而Ag 的含量則比a 中低很多,可見,a 是以Ag為基體的相。

表1 　a ,b 兩相的化學(xué)組成( 質(zhì)量比) ( 單位:%)

a ,b 兩相的化學(xué)組成

　　圖3是陶瓷、可伐合金以及活性焊料中各元素在焊層中的分布情況,根據(jù)以上分析可以看出,焊料中的活性元素Ti 主要集中在了AlN 陶瓷界面和焊層中的帶狀組織B 中。由于在焊接溫度下,活性焊料合金熔化成液相,降低了固體活性焊料與可伐合金基體之間的界面能,因此,活性焊料與合金基體中的元素開始相互擴(kuò)散,但由于開始焊料層向合金基體的擴(kuò)散很慢,此時(shí)大部分是可伐合金中的元素向液相活性焊料層的擴(kuò)散,由于Fe ,Ni 與Ti的親和力很強(qiáng),均能溶解部分Ti ,并能降低Ti 的活性,因此,可伐合金中的Fe ,Ni 均會(huì)向焊層中擴(kuò)散,同時(shí)可伐合金中的Co 也會(huì)一起向焊層擴(kuò)散,而焊料層中的Ti 則部分向AlN 陶瓷界面富集,另一部分則向著可伐合金基體擴(kuò)散,由于Fe ,Ni與Ti之間的親和力以及合金與焊料之間元素的相互擴(kuò)散作用,使Fe ,Ni , Ti 在焊層中富集。最后由于基體中元素向焊層的擴(kuò)散和溶解,使熔融的液相活性焊料逐漸收縮凝固,并最終在焊層中形成了富Fe ,Ni ,Ti相。