液氮溫度下JX-6型椰殼炭的性能測試
活性炭是NBI低溫吸附泵吸附面的關鍵組成部分,其性能是決定NBI低溫泵抽氣性能的關鍵因素之一。本文選取JX-6型,用全自動比表面積及孔徑分析儀(ASAP2020)在液氮溫度下對其性能進行了測試,并對實驗數據進行了分析。實驗結果表明,該活性炭具有良好的孔隙結構和較強的吸附性能,其最大吸附量達到252cm3/g STP。為進一步研究NBI低溫泵的低溫吸附抽氣提供了理論依據。
中性束注入器(NBI)是通過向聚變裝置內的等離子體中注入高能中性粒子束,利用高能中性粒子在等離子體中的電離、熱化,把能量轉化成等離子體的內能以達到有效加熱等離子體的目的。中性束注入器的典型結構如圖1 所示,它由離子源、中性化室、主真空室、偏轉磁體、離子消除器、束流限制靶、飄移管道及真空系統等部分組成。
圖1 中性束注入器裝置結構
NBI真空系統一般要求其主真空獲得設備的抽速在105~106L/s量級,以低溫泵作為NBI真空系統主抽氣泵已成為NBI發展的必然趨勢。NBI低溫泵的負載氣體主要為氫、氫的同位素或氦,為了獲得足夠的抽氣能力,目前多采用液氦低溫泵。同液氦低溫吸附泵相比,液氦低溫冷凝泵對冷凝板溫度波動、外界負荷沖擊的承受能力差、對氦的抽氣作用非常有限,隨著NBI對真空獲得設備要求的不斷提高,研制性能優良的液氦低溫吸附泵已成為NBI研制過程中必須攻克的難題。由于椰殼活性炭具有高比表面積、良好的孔隙結構、平衡吸附量大、平衡壓強低以及對氫、氦等小分子具有較強吸附能力,研制以椰殼活性炭作為吸附劑的低溫吸附泵來代替低溫冷凝泵已成為當前對NBI低溫泵研制的共識?紤]到影響活性炭吸附性能的主要因素是其比表面積和孔徑分布,本文利用ASAP全自動比表面積及孔徑分析儀對JX-6型活性炭的性能進行了測試,對實驗數據進行了分析,獲得了其比表面積和孔徑分布。
1、測試方法和實驗設備
1.1、測試方法及原理
活性炭在低溫、低壓下對氣體吸附性能的特點可以用吸附等溫線來表示。本次實驗采用定容法測定吸附等溫線,定容法的基本原理是:在保持活性炭的溫度和吸附質氣體容積不變的條件下,測定吸附質氣體的壓力以及吸附質氣體與活性炭接觸后達到的吸附平衡壓力。根據這兩次測定的壓力計算出的氣體量之差即為活性炭的吸附量。通過改變吸附質氣體的充入壓力即可得到吸附等溫線和脫附等溫線。
通過獲得的吸附脫附等溫線,對數據進行分析,得出其比表面積和孔徑分布。
1.2、試驗設備
本次實驗所采用的設備主要有: ①ASAP全自動比表面積及孔徑分析儀1臺(美國麥克儀器公司);②BS124S電子天平1臺(德國賽多利斯公司);③烘箱1臺。
2、實驗步驟
樣品經烘箱120℃3h烘干,放置于干燥器中冷卻?諛悠饭芙浢摎庹境榭蘸蟪浜,卸下稱重裝樣品。在250℃下抽真空脫氣處理1h,冷卻,充氦氣,卸下稱重。準確計算樣品重量為0.1263g,輸入計算機。將樣品管裝上吸附分析站,在液氮溫度下進行氮吸附測定。
3、實驗數據分析處理
實驗的壓力范圍為2.21 ×10- 4mmHg~763.530823mmHg, 吸附及脫附等溫線如圖2所示,取橫坐標為相對壓力,縱坐標為換算善(STP)下的平衡吸附量。
圖2 JX-6型活性碳的吸(脫)附等溫線
由圖2可以看出,隨著平衡壓力的上升,吸附量也隨之上升,上升幅度呈下降趨勢,當相對壓力值接近1時,平衡吸附量達到最大值Q=252.1046606cm3/g STP。
當P/P0相對壓力大于0.35時,發生毛細凝聚作用。凱爾文方程給出了產生凝聚現象的相對壓力P/P0與孔尺寸r之間的關系如下式所示:
計算得出P/P0為0.35時的孔尺寸r為1.504nm。目前國際上,一般把微孔的尺寸大小分為三類:孔徑≤2nm為微孔,孔徑在2~50nm為中孔,孔徑≥50nm為大孔。由此可以得出圖中發生毛細凝聚現象的為中大孔段。
當P/P0相對壓力大于0.35時,其吸附量變化不大,當相對壓力達到接近1時,活性炭全部孔中都被液態吸附質充滿,吸附量達到最大值。當P/P0相對壓力小于0.05時為微孔吸附階段,吸附量變化較大。當P/P0=0.05時,吸附量Q=228.0144cm3/g STP,占最大吸附量的90.4%,由此可以得出這種類型的活性炭是微孔結構的活性炭,微孔表面所占的比表面積份額較大。
圖2 中脫附等溫線在P/P0相對壓力位于0.35~1范圍內,總是在吸附等溫線的上側,主要是由于在發生凝聚現象之前,在毛細管臂上已經有了一層氮的吸附膜,所以在相等的平衡壓力下,脫附等溫線對應的平衡吸附量總是大于吸附等溫線對應的平衡吸附量。